Масс- спектрометрический метод анализа

Основной принцип ИСП-МС состоит в разделении заряженных частиц по величине отношения массы к заряду. В качестве источника ионов используют индуктивно-связанную плазму. Индуктивно-связанная плазма предназначена для создания высокой температуры (6000 °С). Попадая в плазму капельки раствора, содержащие анализируемые элементы, высыхают с образованием твёрдых частиц, которые затем переходят в газообразное состояние. Нейтральные молекулы образца превращаются в положительно заряженные ионы М⁺ с последующим разделением ионов по массам с помощью масс-фильтра (квадрупольная система спектрометра).

Анализ на содержание элементов в фильтратах, полученных после проведения сорбции, проводился на приборе масс-спектрометре «ICP MASS Spectrometer ELAN 9000» фирмы «Perkin Elmer SCIEX» в комплекте с компьютером и специализированным программным обеспечением (Институт ядерной физики, г.Алматы). Погрешность измерений элементов составляла 3%. Измерение концентрации Cs проводилась на массе 133 а.е.м., Sr на массе 88 а.е.м., Pb на массе 208 а.е.м.

Масс-спектрометрическое исследование газов, выделяющихся во время карбонизации, проводилось на приборе Agilent 6890N, включающем в себя газовый хроматограф с капиллярной колонкой и масс-спектрометром с пламенно-ионизационным детектором и последующим измерением масс фрагментов в системе Network GS System. Погрешностьизмерений составляла 3-4%.

Масс-спектрометрический анализ хроматографически извлеченных соединений был осуществлен на приборе Agilent 1100 с масс-спектрометрической ловушкой Esquire 3000 plus. Тип ионизации – электроспрейный, скорость потока 0,4 мл/мин., температура – 35 °С. Общее время эксперимента составляла 25 минут. Условия ВЭЖХ: 2 минуты – 10% AcN, 100 минут – 100% AcN, 15 минут – 90% AcN, 18 минут – 80% AcN, 21 минута – 50% AcN. В основе метода лежит хромаграфическое разделение пептидов (фрагментов, находящихся в растворе) на колонке с обращённой фазой RP-18. Высушенный предварительно образец разводился в буфере, содержащем 10% водный раствор муравьиной кислоты. Погрешность измерения составляла 3%.