Электронно-микроскопическое исследование

Электронно-микроскопическое изучение образцов проводилось на приборе ЭМ-125К при ускоряющем напряжении 75 кВ. Прибор позволяет изучать объекты при высоком разрешении (3,0 Å). Для просмотра в электронном микроскопе готовилась пленка-подложка. Для приготовления препаратов применялись следующие методики: а - методы суспензий (простой суспензии, суспензирование с применением ультразвука и нанесение суспензированных частиц с помощью ультразвука (аэрозольный способ), кроме того, использовались различные суспензирующие жидкости); б - методы сухого препарирования (простого и с химическим травлением).

Методы суспензий [120] позволяют получить более однородный препарат с хорошей тепло- и электропроводностью, что необходимо для получения стабильного изображения при наблюдении и фотосъёмке. Наличие большого числа отдельных частиц позволяет точнее идентифицировать микродифракционные картины. Основными недостатками метода являются: зональное оседание частиц и ультрадисперсного вещества на подложку в зависимости от концентрационного градиента высыхающей капли, и имеющая место вероятность взаимодействия гетерогенного образца с суспензирующей жидкостью.

Методы сухого препарирования позволяют наблюдать не изменённые исходные кристаллиты (исключают влияние суспензирующих жидкостей), но частицы образца чаще образуют агрегатные скопления, что затрудняет наблюдение отдельных индивидов. Кроме того, частицы препарата имеют слабое сцепление с плёнкой-подложкой, что ухудшает тепло- и электропроводность и вызывает их быструю деформацию под пучком электронов. Последнее обстоятельство сильно усложняет наблюдение и фотосъёмку [121].