Ионные источники
Масс-спектрометры классифицируются также по способам ионизации, в качестве которых используются:
1) ионизация электронным ударом;
2) фотоионизация;
3) ионизация в сильном электрическом поле (полевая ионная эмиссия);
4) ионизация ионным ударом (ионно-ионная эмиссия);
5) поверхностная ионизация: электрическая искра в вакууме (вакуумная искра);
6) ионизация под действием лазерного луча.
В аналитической масс-спектроскопии наиболее часто применяются благодаря относительно технической простоте и достаточно большим создаваемым ионным токам способы: 1 – при анализе испаряемых веществ; 6 – при работе с трудноиспаряемыми веществами и 5 – при изотопном анализе веществ с низкими потенциалами ионизации. Способ 6 благодаря большому энергетическому разбросу ионов обычно требует анализаторов с двойной фокусировкой даже для достижения разрешающей силы в несколько сотен единиц. Значения средних ионных токов, создаваемых ионным источником с ионизацией электронным ударом при энергии ионов в 40-100 эВ и ширине щели источника ~ несколько десятков мкм (типичной для лабораторных масс-спектрометров), составляют 10-10 – 10-9 А. Для других способов ионизации эти токи обычно меньше. «Мягкая» ионизация, то есть ионизация молекул, сопровождаемая незначительной диссоциацией ионов, осуществляется с помощью электронов, энергия которых лишь на 1-3 эВ превосходит энергию ионизации молекулы, а также с использованием способов 2, 3, 4. Получаемые при «мягкой» ионизации токи обычно ~ 10-12 – 10-14 А.
Регистрация ионных токов. Величины ионных токов, создаваемых в масс-спектроскопии, определяют требования к их усилению и регистрации. Чувствительность применяемых в масс-спектроскопии усилителей ~ 10-15 – 10-14 А при постоянной времени от 0,1 до 10с. Дальнейшее повышение чувствительности или быстродействия масс-спектроскопии достигается применением электронных умножителей, которые повышают чувствительность измерения тока в масс-спектроскопии до 10-14 – 10-19 А.
Примерно те же значения чувствительности достигаются при использовании фотографической регистрации ионов за счет длительной экспозиции. Однако из-за малой точности измерения ионных токов и громоздкости устройств введения фотопластинок в вакуумную камеру анализатора фоторегистрация масс-спектров сохранила определенное значение лишь при очень точных измерениях масс, а также в тех случаях, когда необходимо одновременно регистрировать все линии масс-спектра из-за нестабильности источника ионов, например при элементном анализе в случае ионизации вакуумной искрой.
В России разрабатывается и выпускается много различной масс-спектральной аппаратуры. Принятая система индексов для масс-спектров классифицирует приборы в основном не по типу устройства, а по назначению.
Дата добавления: 2015-06-10; просмотров: 927;