Метод реплік та відтінень

Виготовлення реплік або відбитків використовується при необхідності дослідження поверхні масивних об’єктів методом ПЕМ. Репліка являє собою тонку плівку із прозорого матеріалу для електронів, яка у точності відповідає топології поверхні зразка. Існує декілька способів виготовлення реплік. Розглянемо найбільш поширені, а саме одноступеневий та двоступеневий методи (рис. 5.3).

Рисунок 5.3 – Одноступеневий (а) та двоступеневий (б) методи виготовлення реплік: 1 - зразок; 2 – сконденсована репліка; 3 - кінцева репліка; 4 – зразок, покритий пластиком; 5 - пластиковий відбиток поверхні зразка

При одноступеневому методі репліка знімається безпосередньо з поверхні зразка. При двоступеневому на поверхню зразка наносять пластик для отримання попереднього відбитка, з поверхні якого знімається кінцева репліка. Необхідно, де тільки можливо, використовувати одноступеневий метод. Але при його використанні можливе руйнування зразка або його поверхні. Двоступеневий метод дає можливість зберегти поверхню зразка.

Кінцеві репліки можна отримати такими способами:

- шляхом розчинення зразків у реагентах;

- шляхом занурення у рідину;

- з використанням адгезивної плівки;

- за допомогою електрополірування зворотного боку зразка.

У більшості випадків репліка являє собою плівки вуглецю. Крім вуглецю, використовують оксиди кремнію, формвар, сплав платини з вуглецем.

Для реалізації одноступеневого методу (рис 5.3) можна використати таку схему:

1 Покриття поверхні зразка шаром вуглецю 10-20 нм.

2 Занурення зразка у воду, для того щоб плівка вуглецю спливла на поверхню. Якщо це не вдається, плівку покривають шаром формвару, просушують, після чого знову поміщують у воду. Подвійна вуглецево-пластикова плівка легко спливає.

3 Виловлення двошарової плівки на сітку.

4 Розчинення пластикової плівки спеціальними реагентами.

Методика застосування двоступеневого методу (рис. 5.3) полягає в нанесенні на підготовлену поверхню зразка пластику.

Це можна зробити одним із трьох способів:

- у вигляді розчину пластику в органічному розчиннику;

- полімеризацією шару на поверхні зразка;

- притисканням до зразка термопластику при нагріванні.

Далі на вільну поверхню пластикової попередньої репліки можна нанести шар вуглецю товщиною 10-20 нм, а потім розчистити пластик, наприклад, ацетоном.

Для підвищення контрасту на зображенні поверхні репліка повинна бути відтінена.

Для цього у вакуумі під певним кутом на поверхню плівки наносять шар металу (рис. 5.4). Як бачимо з

Рисунок 5.4 – Схема відтінення: 1 - неоднорідність на поверхні; 2 - плівка матеріалу, за допомогою якої здійснюється відтінення; 3 - напрямок відтінення

рисунка на деякі ділянки плівка не конденсується. Такі області прозорі для електронів і на екрані більш світлі. Щоб отримати кінцеве зображення, необхідно виготовляти проміжний негатив для обертання контрасту.