Количественное определение викасола.

1. Цериметрический метод. Основан на окислении восстановленной формы менадиона сульфатом церия (lV) до 2-метил-1,4-нафтохинона и восстановлении церия (lV) до церия (lll) (ГФ Х).

Ход анализа.

1.1. Точную навеску (m) препарата обрабатывают NaOH и осаждают 2-метил-1,4- нафтохинон, извлекают его CHCl₃, отделяют хлороформный слой, CHCl₃ отгоняют.

1.2. Остаток восстанавливают цинковой пылью в кислой среде до 2-метил-1,4-нафтогидрохинона.

f_экв(викасола) = 1/2.

1.3. Полученный 2-метил-1,4-диоксинафталин титруют 0,1 М раствором Ce(SO₄)₂ в присутствии индикатора о-фенантролина. В точке эквивалентности о-фенантролин, растворенный в 1,48%-ном растворе сульфата железа (ll), меняет окраску:

красный цвет голубое окрашивание - зеленоватое + желтое

Конец титрования устанавливают по изменению окраски индикатора (оксиредуктоиндикатора) – о-фенантролина. Fe²⁺ окисляется избыточной каплей Се(SO₄)₂ в Fe³⁺, окраска переходит из красной в зеленую, т.к. титрант окрашен в желтый цвет. Параллельно проводят контрольный опыт.

2. Иодометрический метод (в среде Na₂CO₃).

Вариант прямого титрования, индикатор – крахмал:

f_экв=1/2.

3. Гравиметрический метод.