Подготовка и хранение компонентов шихты и каталитического комплекса

Изопрен. Для полимеризации используют изопрен-ректификат, отвечающий требованиям ТУ. Изопрен-ректификат хранится со стабилизатором (1 % гидрохинона) под инертным газом в прохладном, темном месте не более 3 месяцев. Перед использованием подвергается дополнительной очистке. С этой целью с помощью сифона с краном из емкости хранения в круглодонную колбу со шлифом емкостью 0,5 л переводят 250-300 мл изопрена. Отгонку от стабилизатора проводят на приборе, собранном на шлифах, со скоростью 3-4 мл в минуту, прекращая процесс, когда в колбе остается не менее 20 % первоначального количества. Отогнанный изопрен вторично перегоняется над металлическим натрием на приборе, собранном на шлифах. Приемник для хранения высушенного изопрена после сборки прибора для перегонки подвергается "тренировке" под вакуумом при 180-200 °С в цилиндрической электропечи в течение 20 мин, с последующим охлаждением до комнатной температуры и стравливанием вакуума инертным газом. Параллельно перед заполнением изопреном и натрием «тренируется» и перегонная колба. Изопрен нагревается для перегонки слабым колбонагревателем с закрытым обогревом, скорость отгонки 3-4 мл/мин. Отогнанный изопрен анализируется на содержание влаги, которое не должно превышать 0,0005 % (мас.) Отбор пробы осуществляется шприцем, срок хранения до полимеризации не более суток.

Изопентан перед использованием очищается от непредельных углеводородов концентрированной серной кислотой. Для этого в толстостенную бутыль емкостью 2 л наливают 1 л изопентана и 100-150 мл концентрированной серной кислоты, закрывают бутыль герметически пробкой, обернутой тефлоновой пленкой и закрепленной металлической проволокой. Бутыль перемешивают 1-2 часа в аппарате для встряхивания. Если кислота окрашивается в желтый цвет, то содержимое бутыли переливают в делительную воронку, сливают кислоту и повторяют отмывку с новой порцией кислоты. Отделенный от кислоты изопентан промывают в делительной воронке 150-200 мл воды, встряхивая в течение 5 мин, после чего отмывают таким же количеством воды, содержащей 10 % щелочи, затем отмывают водой до нейтральной реакции по индикатору.

Очищенный изопентан переливают в бутыль, предварительно высушенную и продутую азотом и засыпают свежепрокаленным оксидом алюминия, выдерживают не менее 6 часов. Для тонкой осушки изопентан сифоном переводят в литровую круглодонную колбу, предварительно высушенную под вакуумом и заполненную азотом, создают в ней избыточное давление азота и с помощью пресса надавливают 3-5 г проволоки металлического натрия. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят изопентан в течение 2-3 часов. Перегонку изопентана над металлическим натрием осуществляют аналогично изопрену, прекращая процесс, когда в колбе остается не менее 5% первоначального объема. Изопентан анализируют на содержание влаги, которое не должно превышать 0,0005 % (мас.)

Толуол нефтяной марки «каталитический» перед использованием выдерживается над активным оксидом алюминия не менее суток, после чего кипятится над металлическим натрием не менее 2 часов и отгоняется в токе инертного газа над металлическим натрием в «оттренированный» сосуд Шленка.

Тетрахлорид титана марки «чистый», отвечающий ТУ для дополнительной очистки перегоняют в приборе на шлифах над медными стружками в токе инертного газа на песчаной бане (температура 150-200 °С) со скоростью 3-4 мл/мин. Первые капли дистиллята отбирают в колбу, а основную фракцию, кипящую при 136-137 °С при давлении 760 мм рт. ст., в предварительно «оттренированную» толстостенную склянку емкостью 100 мл.

Отогнанный тетрахлорид титана хранят в склянке, закрыв ее резиновой пробкой, обернутой тефлоновой пленкой. При перегонке остаток в колбе должен составлять не менее 20 % начального количества TiCl₄. Для работы используют прозрачный бесцветный тетрахлорид титана, при его пожелтении продукт вновь перегоняют над медными стружками. Для приготовления раствора (0,10±0,005) г/мл в «оттренированный» сосуд Шленка или сосуд с баллоном вводят очищенный толуол и рассчитанное количество тетрахлорида титана. Все операции осуществляются в токе инертного газа. Приготовленный раствор анализируется на содержание тетрахлорида титана аргенто-метрическим методом и может храниться в течение месяца.

Внимание!!! четыреххлористый титан разлагается под влиянием влаги воздуха. Поэтому необходимо использовать тщательно высушенную посуду и реактивы.

Триизобутилалюминий (ТИБА) используется в виде раствора в толуоле с концентрацией (0,10 ± 0,005) г/мл ТИБА. Этот раствор получают непосредственно на заводе, выпускающем полиизопрен, прямым синтезом из алюминия, изобутилена и водорода. Концентрированный раствор ТИБА в высококипящем бензине, отвечающий ТУ, должен быть бесцветным или слабоокрашенным, освобожденным от механических примесей отстаиванием.

Высушенный под вакуумом при 180-200 °С и наполненный при охлаждении при комнатной температуре инертным газом сосуд Шленка в токе инертного газа заполняют толуолом. Конец бюретки сосуда Шленка с концентрированным ТИБА опускают через верхний тубус сосуда Шленка с толуолом и вводят в токе инертного газа рассчитанное количество ТИБА для получения 10%-ного раствора. Краны закрывают, тщательно перемешивают, определяют концентрацию активного ТИБА йодометрическим методом.

Дифенилоксид (ДФО) используется в виде раствора в толуоле с концентрацией (0,10±0,005) г/мл, приготовленный растворением навески ДФО в толуоле в токе инертного газа.