Возможности дифракционных методов.

Когда образец состоит не из одного вещества, а из двух или более (их называют фазами), на дифракционной картине присутствуют одновременно линии всех фаз. При этом высота пиков пропорциональна количеству фазы в образце. Находя из эксперимента межплоскостные расстояния и выделяя ряды d, соответствующие каждому веществу, можно определить какие именно фазы содержатся в образце. А по интенсивности (высоте) пиков данной фазы рассчитывают количество ее в смеси.

Вид дифракционной картины может меняться при изменении состояния материала. Так, если линейный размер отдельных зерен меньше 0,1 мкм или в материале присутствует большое количество дефектов, микродеформации, линии на дифрактограмме становятся широкими и размытыми. Измеряя ширину рентгеновских линий можно рассчитать размер зерна и определить плотность дефектов и величину микродеформаций, даже не проводя микроскопических исследований материала.

После различных обработок, таких как ковка, сварка, штамповка, в материале могут присутствовать остаточные напряжения. Они упруго деформируют решетку и в неблагоприятных обстоятельствах (например, при нагружении) приводят к поломке изделия. Рентгеновским методом можно выявить остаточные напряжения. Действительно, деформация решетки приводит к изменениям межплоскостных расстояний. Согласно уравнению дифракции, при этом меняются углы θ. И хотя изменения межплоскостных расстояний составляют лишь 0.01-0.001%, соответствующие смещения дифракционных пиков вполне можно измерить и рассчитать по ним величину и знак напряжений.

Мы перечислили лишь малую часть задач, которые возникают при исследовании структуры рентгеновским методом. Использование других излучений позволяет значительно расширить возможности изучения структуры.

Например, дифракция нейтронов позволяет изучать магнитную структуру образца, так как нейтроны имеют собственный магнитный момент и рассеиваются на магнитных объектах. Так, при помощи дифракции нейтронов было доказано существование особого класса магнитных веществ – антиферромагнетиков. Если магнитные моменты отдельных атомов в материале ориентированы произвольным образом, суммарный магнитный момент равен нулю, а дифракция нейтронов не выявляет никаких особенностей структуры по сравнению с другими методами. Но в антиферромагнетиках магнитные моменты отдельных атомов расположены упорядоченно: у соседних атомов они ориентированы в противоположные стороны. Такие атомы уже нельзя считать одинаковыми. И хотя суммарный магнитный момент при этом также равен нулю, «магнитная решетка» в этом случае не совпадает с химической, а на нейтронограмме появляются дополнительные линии по сравнению, например, с рентгенограммой.

Рисунок 6 – Изображение стыка зерен в фольге стали с малым содержанием углерода (08Ю). Увеличение 50 000.

Использование дифракции электронов позволяет, помимо решения обычных дифракционных задач (определения структуры и установления фазового состава для многофазных поликристаллических образцов, определения ориентировки для монокристаллов и т.д.) получить изображение объекта. Электроны имеют заряд и воздействуя на них полем электромагнитных линз можно менять направление их движения, подобно тому, как оптическая линза меняет направление распространения светового луча. В просвечивающем электронном микроскопе (ПЭМ) под действием электромагнитной линзы электроны разных дифрагированных пучков, вышедшие из одной точки объекта в разных направлениях, могут опять сойтись в одну точку, где и сформируют изображение. Это изображение можно многократно увеличить действием нескольких линз. Пример подобного изображения приведен на рисунке 6, а на рисунках 7 и 8 –схема работы ПЭМ и общий вид прибора.

Рисунок 7- Схема работы ПЭМ в режиме получения микроскопического изображения.

Рисунок 8 - Общий вид просвечивающего электронного микроскопа JEM-1011

Увеличение в ПЭМ может достигать 200 000, что на несколько порядков превышает увеличение светового микроскопа, а разрешение – не хуже 10Å. Специальные электронные микроскопы высокого разрешения (ВРЭМ – высокоразрешающий электронный микроскоп, калька с англоязычного термина HREM – High resolution electron microscope) позволяют даже получить изображение атомных плоскостей в отдельных кристаллитах (рис.9).

Рисунок 9. Изображение наночастицы карбида титана, полученное методом прямого разрешения решетки. Видна система атомных плоскостей с расстоянием между ними около 2 Å.

В целом возможности дифракционных методов исследования структуры далеко не исчерпаны, а открытие новых материалов и возрастающие потребности науки и техники способствуют их дальнейшему развитию.