ИОНООБМЕННОЕ ОБОРУДОВАНИЕ

В настоящее время в ионообменной технологии широко ис­пользуют колонны с неподвижным слоем смолы. В основании колонны предусматривается какое-либо опорное устройство для смолы, например в виде решетки, на которую насыпан слой гравия и затем слой песка. На опорный слой загружают влаж­ную смолу. Плотная набивка колонн не допускается, так как при набухании смолы давление набухания может разорвать аппарат. В верхней части колонн (особенно большого диаметра) предусматривается распределитель, который дает возможность вводить жидкость в колонну при сравнительно высоких скоро­стях потоков, не повредив слоя смолы. Обычно распредели­тель — это коллектор с несколькими радиальными патрубками и направляющими струй. При использовании одного патрубка жидкость может начать двигаться по пути наименьшего сопро­тивления, что приводит к образованию каналов в слое смолы. При конструировании колонн необходимо предусматривать тру­бопроводы для подачи рабочего, элюирующего и промывного растворов, соответствующие коллекторы. Предусматриваются приспособления для «обратной промывки» смолы снизу, которую производят периодически для удаления мелких частиц истер­того ионообменника и предупреждения слеживаемости смолы (рис. 49).

Рис. 49. Схема ионообменной уста­новки периодического действия (Ка­саткин А. Г., 1971, с. 614, рис. XIV-12): 1 - корпус аппарата; 2 - опорная решетка; 3 - слой ионита; 4, 7, 10 - распределители; 5, 13 - трубы для подачи и вывода про­мывной воды после ионообмена; 6 - труба для подачи исходного раствора при ионообмене и промывной воды после регенера­ции; 8 - центробежный насос; 9 - бак с регенерирующим раствором; 11 - труба для выхода отработанного раствора после ионообмена; 12 - труба для вывода реге­нерирующего раствора и промывкой воды после регенерации.

Высоту неподвижного слоя смолы для проявительного метода разделения можно определить с помощью тарелочной теории, а для случая извлечения - по времени защитного действия. Однако на практике чаще экспериментально подбирают условия разделения на колонках малых размеров с последующим пере­несением полученных результатов на технологические колонные аппараты с соблюдением правил масштабного перехода (сохра­нение относительной загрузки, скорости протекания раствора, размера зерен ионита и т. д.). Разделение вытеснительным мето­дом часто осуществляют в двух колоннах: первая служит кол­лектором разделяемых ионов и рассчитывается на проскок наи­менее сорбируемого иона, вторая - разделительная, высота ее определяется временем формирования отдельных зон разделяе­мых элементов.

Сечение колонных аппаратов определяется производитель­ностью по раствору О_раств и скоростью подачи раствора w:

О_раств = Fw,

где F - сечение колонны.

Действительная скорость протекания раствора в слое смолы w_действ отличается от скорости подачи раствора (фактически от скорости движения раствора над слоем смолы), так как

w_действ = w/w

где w - пористость слоя сорбента. Можно принять w равным 0,4 (для обычно употребляемых зерен смолы). При этом

w_действ = 2,5 О_раств / F.

Если w_действ = 5-10 м/ч, то система работает в оптимальном режиме. Если w_действ >10 м/ч, то для данной производительности нужно использовать несколько колонных аппаратов.

Для ориентировочной прикидки можно воспользоваться эм­пирическим уравнением

H = 2,6 ^{. 4}Öd,

где H - высота слоя смолы, м; d - диаметр колонны, м.

Для осуществления практически непрерывного процесса из­влечения ценного компонента используют несколько колонных аппаратов в сорбционно-десорбционном цикле. Так, для схемы, изображенной на раствор рис. 50, загрузка колонн смолой выбирается следую­щим образом: в момент проскока на колонне 3 ко­лонна 1 полностью насыще­на (полностью использована динамическая обменная ем­кость). К этому же моменту в системе регенерации в ко­лонне 6 закончен процесс де­сорбции. После этого ко­лонна 6 подключается к циклу сорбции после колон­ны 3 (становится хвостовой в цикле сорбции), а в цикл десорбции в качестве хвостовой (перед 4) подключается колонна1.

Рис. 50. Схема работы сорбционно-десорбционного цикла (Судариков Б. Н., 1969, с.84, рис. 26): 1-й цикл - сорбция в колоннах 1-2-3; десорбция в колоннах 6-5-4; 2-й цикл - сорбция в колоннах 2-3-6: десорбция в колоннах 5-4-1; 3-й цикл - сорбция в колоннах 3-6-5; десорбция в колоннах 41-2; 4-й цикл - сорбция в колоннах 6-5-4; десорбция в колоннах ­ 1-2-3.

Кроме колонных аппа­ратов с неподвижным слоем можно использовать аппа­раты со взвешенным слоем сорбента. Чаще их применя­ют для сорбции из пульп. Сорбция из пульп обеспечивает бо­лее полное извлечение компонента (при данном составе вскры­вающего раствора), так как происходит непрерывный отвод его из зоны реакции вскрытия.

При подаче пульпы снизу в колонну через специальное дренажное устройство по достижении определенной скорости подачи смола переходит во взвешенное состояние. Критическая скорость подачи пульпы (или раствора), при которой начинается разрыхление слоя смолы, определяется выражением

w_кр = 0,005d² (r_тв - r_ж)w_o³g / h(1-w_o) м/сек, (39)

где d - диаметр частиц смолы, м; r_тв и r_ж - плотность ионита и жидкости, кг/м³; h - динамическая вязкость жидкости, н^.сек/м² (1 пз =0,1 н^.сек/м²); w_o - пористость неподвижного слоя смолы (w_o » 0,4). Обычно действительная скорость подачи пульпы w=(2¸3) w_кр.

Распределение концентрации сорбируемого вещества по вы­соте ионита представлено на рис. 51. К моменту времени t₁ концентрация извлекаемого компонента в растворе меняется от C_иcx до 0, а в фазе смолы - от а_р (концентрация в смоле, равновес­ная с С_исх) до 0, т. е. t₁ - время формирования фронта. После t₂ происходит проскок, время t₄ - время полного насыщения ко­лонны (t₃ - промежуточное состояние). Переключение колонн в сорбционно-десорбционном цикле может осуществляться по схеме, описанной выше.

Рис. 51. Распределение концентрации сорбируе­мого вещества по высоте ионита при сорбции во взвешенном слое (Судариков Б. Н., Ра­ков Э. Г.. 1969, с. 93, рис. 29).

Для предотвращения уноса сорбента необходимо применять как можно более тяжелый ионит. Не допускается также приме­нять пульпу с содержанием твердого больше 15—20% (из-за сильного увеличения плотности и вязкости). Для переработки плотных и вязких пульп можно использовать систему пачуков. Схема пачука представлена на рис. 52. В колонне осущест­вляется интенсивная циркуляция пульпы с помощью сжатого воздуха, подаваемого в центральную трубу 2, которая работает по принципу аэролифта.

Рис. 52. Схема пачука для не­прерывного процесса сорбции из плотных пульп (Судари­ков Б. Н., Раков Э. Г., 1969, с. 78, рис. 22): 1 - корпус; 2 - аэролифт для пере­мешивания; 3 - аэролифт для тран­спортировки пульпы; 4 - раздели­тельный элемент; 5 - аэролифт для транспортировки смолы.

Аэролифтное устройство 5 осуществляет транспортировку ионита от ступени к ступени. Непременным условием осущест­вления процесса в подобных аппаратах является определенный размер частиц выщелачиваемой пульпы: они должны быть меньше зерен ионита. Пульпа и смола интенсивно перемеши­ваются аэролифтом 2, при этом более тяжелые частицы смолы в зоне, прилегающей к стенкам аппарата (и менее интенсивно промешиваемой), опускаются вниз, где засасываются аэролифтом 5 для передачи в соседний аппарат. Смесь зерен смолы и пульпы в верхней части аппарата с помощью аэролифта 3 вы­брасывается на сетку разделяющего элемента. Размеры отвер­стий сетки выбираются таким образом, чтобы предотвращать унос зерен ионита, а частицы пульпы пропускать свободно. Диа­метр зерен ионита обычно 2-5 мм. Каждый из аппаратов при этом работает в режиме, близком к идеальному смеши­ванию. В принципе такой ре­жим неблагоприятен для пол­ного использования емкости смолы в каждой из колонн, однако установка достаточно­го числа аппаратов позволяет достичь высокой степени на­сыщения ионита.

Существуют и другие способы сорбции из пульп, среди кото­рых можно отметить контактирование разжиженных пульп с движущимся в специальных корзинах ионообменником, а также механическое перемешивание пульпы с ионитом с последующим разделением смеси с помощью грохотов на каждой ступени контактирования. Однако применение системы пачуков можно счи­тать наилучшим вариантом решения проблемы.

В последнее время предложено много схем непрерывного осуществления процесса сорбции. Непрерывность процесса по­зволяет преодолеть его основной недостаток - относительно не­высокую скорость, которая чаще всего лимитируется диффузией ионов.

Для примера можно привести трехколонную схему для раз­деления двух компонентов А и В (рис. 53). Смола движется вниз по колонке 1 и затем вниз по колонке 2 противотоком по отношению к водному раствору. Исходный раствор (А и В) по­дается снизу в колонку 1, смешиваясь с промывным раствором, который поднимается навстречу смоле по колонке 2 (и вымывает остатки иона В из смолы). Состав двух растворов подбирается так, что коэффициенты извлечения Е_А>1 и Е_в<1:

Е_А = j_c^.Da_,A/j_p; Е_B = j_c^.Da_,B/j_p

где Da_,A и Da_,В - коэффициенты распределения ионов А и В; j_c иj_p - потоки смолы и растворов. Смола, содержащая только ионы А, выходит из колонки 2 и направляется в колонку 3, где регенерируется и снова направляется в колонку 1.

Рис. 53. Трехколонная схема непре­рывного процесса ионообменного раз­деления двух ионов.