Получение поликапроамида

В промышленности ПКА получают двумя способами: периодическим и непрерывным.

Периодический способ

Почти утратил своё значение и вытесняется – непрерывным. Включает следующие стадии:

- расплавление КЛ,

- полиамидирование КЛ,

- формование ленты или жилки полимера и дробление,

- обработка крошки горячей водой (экстракция нмс),

- сушка крошки.

5.1 Расплавление

Для расплавления применяют: расплавители и УЦП.

Схема установки непрерывного плавления капролактама УЦП-22

Состоит из бункера 1, дробилки 2, шнекового питателя 3, расплавителя 4, лактамосборника5, насоса 6, фильтра 7,фильтра-ловушки 8, и системы т/п.

Рис 70- Схема установки непрерывного плавления капролактама

Бункер- сосуд с коническим днищем, изготовленный из коррозионностойкой стали. Во избежание слеживания и для равномерного распределения капролактама внутри бункера установлен лопастной рыхлитель и ворошитель с вертикальным приводом. На крышке бункера установлена двухвалковая дробилка. К разгрузочному патрубку буккера присоединяется шнековый питатель. Корпус питателя снабжен рубашкой, в которой циркулирует вода для охлаждения.

Производительность питателя регулируется автоматически в зависимости от уровня расплавленного капролактама в расплавителе и расплавосборнике.

Работа установки: кристаллический КЛ загружается в бункер через дробилку. Из бункера шнековым питателем лактам непрерывно подается в расплавитель для плавления. Расплавленный капролактам из расплавителя переливается в лактамосборник. Из лактамосборника, лактам насосом непрерывно подается в кольцевой расплавопровод, идущий в отделение полимеризации. Из него расплав отбирается на аппараты непрерывной полимеризации, а избыток возвращается в лактамосборник.

В зависимости от расхода лактама уровень в лактамосборнике может колебаться; при малом разборе — повышаться, при большом - понижаться. Расплавленный капролактам как в расплавителе, так и в лактамосборнике с целью предохранения от окисления находится под азотной подушкой. Азот в аппараты подводится непрерывно с небольшим - давлением [0,05 МПа (0,5 кгс/см²)] и выходит из аппаратов через гидрозатвор. Производительность установки — 22 т/сутки.

5.2 Полиамидирование

Автоклав для полиамидирования КЛ представляет собой цилиндрический сосуд 1 с мешалкой или без неё, в зависимости от объема (до 2,5 м³ без мешалки), с внешней рубашкой 2 и змеевиком 3 для обогрева парами ВОТ. На крышке штуцера: загрузки расплава КЛ, установки манометра и термопар. В конусном днище имеется штуцер 4 с разгрузочным вентилем и устройством для формования ленты или жилки.

Рис 71-Автоклав для полиамидирования КЛ

Расплавленный КЛ передавливают через фильтр в автоклав, заполненный чистым азотом и нагревают до 245-255^оС (загрузка 20-25 мин). Температура самопроизвольно снижается до 140-150^оС. Затем включают систему обогрева на полную мощность до 256+/- 3 ^оС. Начальное давление 0,5 МПа. Выдерживают массу в течение 1-2 часов и постепенно снижают давление до 50 кПа, а затем до атмосферного. Затем – заключительная стадия – дегазация (обезвоживание).

Процесс разгрузки сочетают с формованием в виде ленты или жилки. Жидкий ПКА выливают через фильеру в ванну с водой – где они затвердевают.

Иногда подвергают матированию (диоксидом титана).

5.3 Получение крошки

Размер и форма крошки имеют значение при получение капроновых нитей и определяет условия проведения основных технологических операций (экстракции и сушки крошки, формование нитей) и влияет на качество и свойства нитей.

Наличие крошки необходимо: т.к. её проще сушить, транспортировать (нет пыления), более равномерное удаление из неё нмс. Применение крошки повышает стабильность формования нитей и равномерность свойств.

Формование ленты шириной 5-6 мм и толщиной 2- 2,5 мм и жилки производится в водную ванну при 12-16^оС при числе жилок до 20 штук и лент до 6 штук.

Из ванны пучок направляют на рубильный станок – кусочки 7-8 мм для ленты и 2-3 мм жилки.

5.4 Экстракция нмс

Обработка крошки горячей водо1 – экстрагирование – полное удаление нмс.

Полимер при формовании находится в расплавленном состоянии незначительное время, чем это необходимо для образования нужного количества нмс. Чем меньше нмс в ПА, тем меньше будет общее количество нмс в ПКА в момент формования.

Отрицательно действует на получение капроновых нитей присутствие КЛ, т.к. формование нитей из крошки осуществляется при температурах, превышающих на 15-30^оС температуру кипения КЛ (262^оС). В расплаве КЛ находится в растворенном (парообразном) состоянии в виде пузырьков. С повышением содержания мономера полимер больше насыщается пузырьками – ухудшаются его прядомость и качество нитей.

Экстракция нмс – горячей дистиллированной водой проводится в аппарате с мешалкой (экстрактор) емкостью до 10м³ с внутренним обогревающим устройством в виде стакана с двойными стенками (при давлении до 0,2 МПа). На крышке экстрактора расположены: люк для загрузки крошки и штуцер подачи воды, в коническом днище - разгрузочный штуцер с вентилем спуска воды и выгрузки крошки.

Рис 72 - Экстрактор

Загружают 3,5 т полимера и 5 м³ воды. Проводят 3-4 кратное экстрагирование при 100^оС (при третьей промывки – чистая вода, при 1-2 оборотную). Продолжительность промывки – 2,3,3 часа соответственно.

Пневмотранспортом выгружают и направляют на сушку.

5.5 Сушка

Рис 73 – Схема линии непрерывной экстракции и сушки крошки полиамида

Сушат во вращающихся вакуумных барабанных сушилках периодического действия емкостью до 12м³, снабженных внешней и внутренней трубчатой системой для обогрева водяным паром. Температура 115-125^оС, остаточное давление 665 Па. Загрузка до 4 т продукта. Продолжительность 24-36 часов. Влажность 0,03-0,05%.

Продолжительность сушки зависит от: температуры, глубины вакуума, размера гранул, устройства сушилки, влажности исходной и конечной крошки.

Высушенная крошка из сушилки выгружается в конический бункер, пройдя устройство обеспыливания, самотеком в герметичные бочки – в бункера-хранилища.

<707172 73 74 75 76 >

Дата добавления: 2017-09-19; просмотров: 230;