УСТРОЙСТВА ДЛЯ АВТОМАТИЧЕСКОГО ИЗМЕНЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ

В методе выращивания при изменении температуры раствора, как бы часто в разумных пределах ни изменялась температура, пересыщение вблизи растущего кристалла изменяется скачкооб­разно. Это неизбежно отражается на составе, реальной структуре

и, в конечном итоге, на качестве растущего кристалла. Поэтому желательно плавное изменение температуры с целью поддержа­ния постоянной движущей силы процесса или закономерного ее изменения. Плавное изменение температуры особенно необходимо для веществ, имеющих резкую зависимость скорости роста и де­фектности от пересыщения. Такое изменение температуры воз­можно только с помощью автоматических устройств. Автоматиза­ция изменения температуры имеет также большое значение по той причине, что коренным образом изменяет характер обслуживания кристаллизаторов, облегчая работу, особенно если учесть длитель­ность и непрерывность процесса роста кристаллов.

На основании сказанного представляется естественной наблю­дающаяся в последние годы тенденция к переходу на автоматиза­цию системы изменения температуры раствора. Известны два рода соответствующих устройств: а) основанные на измерении физико-химических свойств растворов с обратной связью, б) механические без обратной связи.

Устройства, в которых автоматически фиксируются изменения физических свойств раствора в процессе роста (плотности, ди­электрической проницаемости, электропроводности и пр.) и на ос­новании этого автоматически же производится изменение темпера­туры, требуют большой предварительной работы по эталони­рованию прибора, т. е. установлению связи между измеряемым свойством раствора и его пересыщением (§ 4.4).

Что касается механических систем, то наиболее серьезные сдвиги в этом плане произошли для методик выращивания крис­таллов из высокотемпературных растворов. Здесь созданы разно­образные устройства, позволяющие плавно и с хорошей точностью изменять температуру растворов во времени, однако довольно громоздкие и дорогостоящие. Применение этих устройств для об­служивания низкотемпературных кристаллизаторов не всегда воз­можно и целесообразно. Поэтому ограничимся здесь описанием двух простейших вариантов механических автоматических систем, пригодных для интересующего нас случая.

Элементарным устройством такого рода является терморегуля­тор, магнитная головка которого жестко соединена с осью часо­вого механизма. Ввиду неизменности темпа снижения температуры это устройство может быть применено, когда выращиваемый крис­талл сравнительно невелик и невелика область изменения темпе­ратуры. Поэтому указанное устройство применяется сравнительно редко. Гораздо более широко применяются устройства, которые позволяют иметь разные скорости изменения температуры на раз­ных этапах роста кристалла. Это необходимо ввиду того, что по­верхность кристалла увеличивается по мере его роста и темп из­менения температуры должен все время возрастать. Кроме того, такое устройство должно позволять устанавливать разные ско­рости снижения температуры. В то же время используемый меха­низм должен быть устроен так, чтобы экспериментатор имел воз­можность вмешаться в режим работы механизма и скорректировать

темп изменения температуры по ходу течения процесса. Дело в том, что каждая постановка опыта в чем-то отличается от дру­гих, каждый кристалл по своей скорости роста отличается от пре­дыдущих. Поэтому заранее невозможно установить универсальный режим изменения температуры, пригодный для всех постановок опытов по выращиванию кристаллов. Кроме того, во время опыта могут возникнуть какие-то непредвиденные моменты. Таким обра­зом, из механических устройств наиболее приемлемы те варианты, в которых сочетается принцип автоматического снижения с воз­можностью ручной корректировки режима работы этого меха­низма, т. е. такие устройства, где обратная связь осуществляется человеком. Указанным требованиям отвечает следующее простое и надежное устройство (рис. 5-5), обеспечивающее варьирование скорости изменения температуры от 0,04 до 14°С/сут. Основным его узлом является диск 1 из пластмассы или другого легкого ма­териала диаметром 18—25 см. На этом диске вдоль 8—12 радиу­сов через 5 мм сделаны несквозные отверстия для установления в них штырьков 2, выступающих над диском на 12—15 мм. Этот круг либо закрепляется непосредственно на оси часового меха­низма 3 с недельным заводом (например, от метеорологических приборов), либо приводится во вращение электродвигателем, име­ющим редуктор с частотой вращения вала 0,01—0,02 с . Вал с на­детой на него резиновой трубкой прижат к торцу диска, благодаря

чему и передается вращение с электромотора на диск. Ось диска закреплена вертикально и по возможности с минимальным тре­нием, ось вала также располагается вертикально.

Магнитная головка 4 закреплена соосно с терморегулятором на стержне 5 диаметром 2—2,5 мм, находящемся в подшипниках 6. На этот стержень между подшипниками намотана тонкая прочная нерастягивающаяся нить 7, один конец которой закреплен на стержне. Диск располагается на одном уровне с намотанной на стержень нитью. На диске по спирали располагаются упомянутые выше штырьки, по одному штырьку на каждом радиусе. Спираль выбирается правая или левая, в зависимости от направления вра­щения диска. Второй конец нити закрепляется в центре диска. Если теперь привести диск во вращение, то нить будет натяги­ваться последовательно одним штырьком за другим по мере вра­щения диска и последовательного соприкосновения штырьков с нитью и накручиваться на штырьки. В результате головка тер­морегулятора будет вращаться, причем скорость вращения маг­нитной головки определяется диаметром стержня, с которого нить сматывается, скоростью вращения диска и расстоянием от центра диска до штырька, который в данный момент натягивает нить. Таким образом, по мере накручивания нити на каждый следующий штырек скорость вращения магнитной головки терморегулятора увеличивается. Необходимые расчеты реальной конструкции про­сты, и мы оставляем их читателю.

Устройство более надежно работает при замене обычной го­ловки- терморегулятора на П-образный или другой сходный маг­нит (магнит стандартных головок слабоват) при условии хорошей центрированности стержня, на котором подвешен магнит, и мяг­кости вращения его в подвешенном состоянии. В связи с этим не­обходимо укрепление подвески магнита в чистых подшипниках с предотвращением попадания в них пыли.

Программа снижения температуры во время опыта задается расположением штырьков, подобранным либо во время предыду­щих опытов, либо в результате расчета объемно-массового при­роста кристалла в зависимости от скорости его роста. Эта про­грамма принимается за исходную, эталонную, типичную для без­аварийных постановок опытов. Если же, например, в течение опыта появлялись паразитические кристаллы, то, не прекращая опыта, можно темп снижения температуры увеличить, переставив соответствующие штырьки. Программу изменения температуры можно также оперативно скорректировать тем же изменением в расположении штырьков, если обнаруживается регулярное от­клонение скоростей роста от принятых за типичные.