КИСЛОТА АСКОРБИНОВАЯ
Идентификация
1. К раствору 0,05 г лекарственного вещества в 2 мл воды прибавляют 0,1 г натрия гидрокарбоната и около 0,02 г железа (II) сульфата, встряхивают и оставляют стоять. Появляется темно-фиолетовое окрашивание, исчезающее при добавлении 5 мл 16% кислоты серной.
2. При добавлении к водному раствору препарата (0,05 г в 2 мл) по каплям 0,1 н. раствора йода происходит обесцвечивание последнего.
2. При добавлении к 5 мл 2% раствора кислоты аскорбиновой 4 мл раствора Фелинга и нагревании образуется оранжево-желтый осадок.
3. При добавлении к 2 мл 2% водного раствора препарата 2-3 капель разведенной кислоты хлороводородной, 1 мл 5% раствора калия гексациа-ноферрата (III) и 2 мл раствора железа (III) хлорида образуется синее окрашивание.
4. При добавлении к 5 мл раствора лекарственного вещества по каплям раствора калия перманганата происходит обесцвечивание последнего.
5. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют 0,5 мл раствора серебра нитрата; выпадает темный осадок.
6. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют по каплям раствор 2,6-дихлорфенолиндофенола; синяя окраска реактива исчезает.
7. Удельное вращение от + 22° до + 24° (2% водный раствор).
Количественное определение
Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды, прибавляют 0,5 мл 1% раствора калия йодида, 2 мл раствора крахмала и 1 мл 2% раствора кислоты хлороводородной и титруют 0,1 н. раствором калия йодата до появления стойкого слабо-синего окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора калия йодата соответствует 0,008806 г кислоты аскорбиновой, которой в препарате должно быть не менее 99,0%.
ТАБЛЕТКИ «ТЕТУРАМ»
Идентификация
1. Ультрафиолетовый спектр препарата и стандарта, приготовленных по методике количественного определения, в области от 210 до 330 нм имеют максимумы и минимумы при одних и тех же длинах волн.
2. 0,01 г порошка растертых таблеток растворяют в 1 мл ацетона, добавляют 1 мл 1% раствора меди сульфата. Образуется желтовато-зеленое окрашивание, переходящее в зеленовато-коричневое, затем при стоянии выпадает осадок коричневого цвета.
Количественное определение
Около 0,06 (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 40 мл хлороформа, встряхивают в течение 3 минут. Затем прибавляют 40 мл этанола, перемешивают и доводят объем до метки тем же растворителем. Полученный раствор фильтруют, отбрасывая первые 20 мл.
1 мл фильтрата помещают в мерную колбу на 50 мл, прибавляют 40 мл этанола, 0,5 мл концентрированной кислоты хлороводородной, перемешивают и доводят объем раствора этанолом до метки.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре в максимуме при длине волны 275 нм в кювете с толщиной слоя 1см относительно раствора сравнения.
Параллельно измеряют оптическую плотность стандартного раствора.
Содержание дисульфирама (тетурама) в таблетке (г) рассчитывают по формуле:
где
D -оптическая плотность исследуемого раствора;
Do - оптическая плотность стандартного раствора;
а - навеска исследуемого препарата, г;
ао - навеска стандарта, г;
P - средняя масса таблетки, г.
Содержание дисульфирама в таблетке должно быть от 0,095 до 0,105 г (для дозировки 0,1 г), или от 0,142 до 0,157 г (для дозировки 0,15 г), или от 237 до 0,262 г (для дозировки 0,25 г), считая на среднюю массу одной таблетки.
Примечание. Приготовление стандартного раствора дисульфирама/
Около 0,05 г (точная навеска) дисульфирама помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 40 мл хлороформа и встряхивают в течение 3 минут. Прибавляют 40 мл этанола и перемешивают. Объем раствора доводят до метки тем же растворителем (раствор А).
1 мл раствора А помещают в мерную колбу на 50 мл, прибавляют 40 мл этанола, 0,5 мл концентрированной кислоты хлороводородной, перемешивают и объем раствора доводят до метки этанолом (раствор Б). Раствор Б используют свежеприготовленным.
Приготовление раствора сравнения
0,4 мл хлороформа помещают в мерную колбу на 50 мл, прибавляют 40 мл этанола и 0,5 мл кислоты хлороводородной концентрированной, перемешивают и доводят объем до метки спиртом этиловым.
Дата добавления: 2016-08-07; просмотров: 911;