Спирт этиловый (ГФ Х)

Растворимость.Смешивается во всех соотношениях с водой, эфиром, хлороформом, ацетоном и глицерином.

Подлинность.2 мл препарата смешивают с 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до кипения; обнаруживается характерный запах этилацетата.

0,5 мл препарата смешивают с 5 мл раствора едкого натра, прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора йода; появляется запах йодоформа и постепенно образуется желтый осадок йодоформа.

Плотность.0,812 - 0,808, что соответствует содержанию С2Н5ОН 95—96% (об.).

Нерастворимые в воде вещества.Смесь равных объемов этилового спирта и воды должна быть прозрачной.

Кислотность.К 20 мл препарата прибавляют 25 мл свежепрокипячёной и охлажденной воды и 5 капель раствора фенолфталеина. Жидкость должна окрашиваться в розовый цвет, устойчивый в течение 30 секунд, от прибавления не более 0,2 мл 0,05 н. раствора едкого натра.

Органические основания.10млпрепарата подкисляют 2 каплями разведенной серной кислоты и выпаривают на водяной бане. Остаток растворяют в нескольких каплях воды и прибавляют 1 млраствора едкого натра; не должен ощущаться запах аммиака и органических оснований.

Хлориды, сульфаты, тяжелые металлы.6 млпрепарата разбавляют водой до 30 мл. 10 млэтого раствора не должны давать реакции на хлориды, сульфаты и тяжелые металлы.

Альдегиды. К смеси 10 млпрепарата, 10 млводы и 1 млраствора нитрата серебра прибавляют по каплям раствор аммиака до исчезновения образующегося вначале осадка. Смесь должна оставаться бесцветной и прозрачной при стоянии в темном месте в течение 12 часов.

Восстанавливающие вещества. Цилиндр с притертой пробкой ополаскивают испытуемым спиртом, вносят 50 мл этого спирта и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15°, таким образом, чтобы вода находилась выше уровня спирта в цилиндре. По истечении 10 минут в цилиндр прибавляют 1 мл 0,02% раствора перманганата калия, закрывают цилиндр пробкой и. перемешав жидкость, вновь погружают в воду, имеющую температуру 15°. При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и должна достигнуть окраски эталона не ранее чем через 20 минут.

Во избежание влияния действия прямых солнечных лучей спирт перед испытанием выдерживают в темноте 3 - 4 часа.

Приготовление эталона.5 млраствора хлорида кобальта смешивают в мерной колбе емкостью 100 млс 7 мл4% раствора нитрата уранила и доводят объем раствора водой до метки.

Сивушные масла. Полоску фильтровальной бумаги смачивают смесью, состоящей из 10 млпрепарата, 5 млводы и 1 млглицерина. После испарения жидкости не должен ощущаться посторонний запах.

Сивушные масла и другие органические вещества.10 мл препарата помещают в небольшую колбу, тщательно ополоснутую испытуемым спиртом, приливают при постоянном взбалтывании в несколько приемов 9 мл концентрированной серной кислоты, смесь нагревают до образования пузырьков пены и дают ей остыть. Жидкость должна оставаться бесцветной.

Дубильные и другие экстрактивные вещества.К 4 мл препарата прибавляют 0,8 мл раствора аммиака; не должна появляться окраска.

Нелетучие вещества.10мл препарата выпаривают досуха на водяной бане и сушат при 100 - 105° до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,01%.

Метиловый спирт.К 0,5 мл препарата, отмеренным пипеткой и помещенным в коническую колбу емкостью 50 мл, прибавляют из пипетки 4,5 мл воды, встряхивают и через 5 минут добавляют 2 мл раствора перманганата калия в фосфорной кислоте. Через 10 минут добавляют по каплям насыщенный раствор бисульфита натрия до обесцвечивания раствора и 1 млсвежеприготовленного 2% раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Затем постепенно добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты (порциями по 1 мл с интервалом в 1 минуту), перемешивают; не должно быть фиолетового окрашивания.

Фурфурол.В градуированный цилиндр с притертой пробкой вносят 10 капель свежеперегнанного анилина, 3 капли концентрированной соляной кислоты и прибавляют испытуемый спирт до объема 10 мл. В течение 10 минут жидкость должна оставаться бесцветной.

ГЛЮКОЗА

Идентификация

1. К раствору 0,05 г препарата в 2 мл воды прибавляют 2 мл реактива Фелинга (1 мл реактива Фелинга I и 1 мл реактива Фелинга II) и нагревают до кипения; выпадает кирпично-красный осадок.

2. К нескольким кристалликам глюкозы прибавляют кристаллик резорцина и смачивают концентрированной кислотой (серной или хлороводородной); образуется красно-фиолетовое окрашивание.

3. К 2 мл 0,01% раствора препарата прибавляют несколько капель спиртового раствора альфа-нафтола, затем по каплям наслаивают концентрированную кислоту хлороводородную; на границе двух слоев образуется окрашенное кольцо.

Удельное вращение от + 51,5° до + 53° (10% водный раствор). Препарат предварительно сушат при 100-105 ° С до постоянного веса. Измерение угла вращения проводят после прибавления к раствору препарата 2 капель раствора аммиака.

Декстрин

2 г препарата растворяют при нагревании в 3 мл воды. После прибавления к 1 мл этого раствора 3 мл спирта раствор должен остаться прозрачным.

САХАРОЗА

Идентификация

1. К 5 мл 0,5% раствора сахарозы прибавляют 0,15 мл свежеприготовленного раствора меди сульфата и 2 мл раствора натрия гидроксида. Раствор становится синим, и остается таким после кипячения. К горячему раствору приливают 4 мл разведенной кислоты хлороводородной и кипятят 1 минуту. Затем прибавляют 4 мл раствора натрия гидроксида. Образуется оранжевый осадок.

Кислотность или щелочность

5 г препарат растворяют в 10 мл воды и к полученному раствору прибавляют 0,3 мл раствора фенолфталеина; раствор должен быть бесцветным и не более 0,3 мл 0,01 н. раствора натрия гидроксида должно расходоваться на переход к розовой окраске раствора.

Удельное вращение от + 66,2° до + 66,8° (20% раствор препарата).

Декстрины

К 10 мл 10% раствора препарата прибавляют по 1 капле 2 н. раствора кислоты хлороводородной и 0,05 М раствора йода; раствор должен оставаться желтым.

Глюкоза и инвертный сахар

10 мл 50% раствора помещают в пробирку. Прибавляют 1 мл 1М раствора натрия гидроксида и 1 мл 0,1% раствора метиленового синего, перемешивают и нагревают на водяной бане точно в течение 2 минут. Пробирку вынимают, и раствор немедленно просматривают; синее окра­шивание не исчезает полностью. Синее окрашивание на границе раствор-воздух во внимание не принимают.

ЛАКТОЗА

Идентификация

1. К раствору 0,05 г препарата в 2 мл воды прибавляют 2 мл реактива Фелинга (1 мл реактива Фелинга I и 1 мл реактива Фелинга II) и нагревают до кипения; выпадает кирпично-красный осадок.

2. К раствору 0,05 г препарата в 2 мл воды прибавляют 2 мл реактива Толленса и нагревают до кипения; выпадает черный осадок свободного серебра.

3. 0,05 г лактозы растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 мл раствора аммиака и нагревают на водяной бане в течение 10 минут; появляется красное окрашивание.

Удельное вращение от + 52° до + 53,5° (5% водный раствор). Измеряют угол вращения через 20 минут после прибавления к раствору препарата 2 капель аммиака.

Прозрачность и цветность раствора

3 г препарата растворяют в 10 мл кипящей воды. Раствор должен быть прозрачным, бесцветным и не должен иметь запаха.

Кислотность

2,5 г препарата растворяют в 50 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и прибавляют несколько капель раствора фенолфталеина; красное окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида.

Крахмал

1,5 г препарата растворяют в 10 мл кипящей воды. При прибавлении к охлажденному раствору 1 капли 0,1 н. раствора йода не должно появиться синее окрашивание.

ГАЛАКТОЗА

Идентификация

1. К раствору 0,05 г препарата в 2 мл воды прибавляют 2 мл реактива Фелинга (1 мл реактива Фелинга 1 и 1 мл реактива Фелинга II) и нагревают до кипения; выпадает кирпично-красный осадок.

КРАХМАЛ

Идентификация

1. При кипячении 0,2 г препарата с 10 мл воды образуется мало прозрачный клейстер беловатого цвета с голубоватым оттенком. От прибавления 1 капли 0,5% раствора йода к остывшему крахмальному клейстеру последний окрашивается в синий цвет.

При встряхивании крахмала с хлороформом весь порошок должен всплыть наверх.








Дата добавления: 2016-08-07; просмотров: 1389;


Поиск по сайту:

При помощи поиска вы сможете найти нужную вам информацию.

Поделитесь с друзьями:

Если вам перенёс пользу информационный материал, или помог в учебе – поделитесь этим сайтом с друзьями и знакомыми.
helpiks.org - Хелпикс.Орг - 2014-2024 год. Материал сайта представляется для ознакомительного и учебного использования. | Поддержка
Генерация страницы за: 0.009 сек.