КИСЛОТА АМИНОКАПРОНОВАЯ

Идентификация

1. К 0,05 г препарата прибавляют 1 мл воды, 0,5 мл раствора нингидрина и кипятят; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. 0,05 г препарата растворяют в 1 мл воды и прибавляют 1-2 капли 16% раствора меди сульфата; появляется синее окрашивание. Добавляют 1 мл раствора натрия гидроксида; при стоянии раствор становится мутным.

3. 0,05 г препарата растворяют в 1 мл воды и прибавляют 1-3 капли раствора железа (III) хлорида; появляется оранжево-красное окрашивание.

4. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,05 мл раствора фенолфталеина и 0,4 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида до розового окрашивания. После прибавления 0,1 мл раствора формалина, нейтрализованного по фенолфталеину (слаборозовое окрашивание), окраска исчезает.

рН. От 7,5 до 8,0 (20% водный раствор препарата, потенциометрически).

Устойчивость

Оптическая плотность 20% раствора препарата в воде при 287 нм не должна превышать 0,2, при 450 нм - 0,03.

Посторонние аминокислоты

0,1 г препарата растворяют в 1 мл воды, и объем доводят метанолом до 10 мл. На линию старта хроматографической пластинки «Силуфол УФ- стандартного раствора капролактама (0,05 г в 10 мл 50% спирта).

Хроматографирование осуществляют восходящим методом в системе растворителей н-бутанол - вода - кислота уксусная ледяная (77:27:12). После окончания разделения пластинку сушат на воздухе до исчезновения запаха растворителя, а затем в сушильном шкафу при температуре 90 ºС в течение 10 минут. Горячую пластинку опрыскивают раствором А реактива Санье и сразу же раствором Б. Затем выдерживают в течение 10 минут в сушильном шкафу при температуре 90°С.

На хроматограмме должно появиться только 1 пятно белого цвета на серовато-зеленом фоне. Не должно быть пятна белого цвета на уровне пятна капролактама.

Примечание. Приготовление реактива Санье.

2 г ванилина растворяют в 100 мл 95% спирта (раствор А). 12 мл уксусного ангидрида сливают с 1 мл кислоты серной концентрированной (раствор Б).

Количественное определение

Метод 1.Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 15 мл кислоты уксусной ледяной и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной до перехода фиолетовой окраски в голубовато-зеленую (индикатор - 0,15 мл раствора кристаллического фиолетового).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 0,01312 г кислоты аминокапроновой, которой в препарате должно быть не менее 99,0%.

Метод 2. К 0,1 г препарата (точная навеска) прибавляют 10 мл воды, 1 мл раствора тимолфталеина, 30 мл ацетона, предварительно нейтрализованного 0,1 М раствором натрия гидроксида до синего окрашивания при том же индикаторе. Титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до синего окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 0,01312 г кислоты аминокапроновой, которой в препарате должно быть не менее 99,0%.

КАПТОПРИЛ

Идентификация

1. Около 0,05 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,1 мл 5% раствора натрия нитропруссида, 0,1 мл концентрированного раствора аммиака; образуется фиолетовое окрашивание.

2. Около 20 мг препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,5 мл 0,05 М раствора йода; окраска йода немедленно исчезает.

3. 10 мг препарата растворяют в 2 мл воды и добавляют 0,5 мл 8% раствора свинца ацетата; образуется белый осадок.

4. 10 мг препарата растворяют в 5 мл этанола, добавляют 0,5 мл раствора аммония гидроксида, 0,5 мл раствора трифенилтетразолия хлорида и встряхивают; раствор окрашивается в красный цвет.

рН 2% водного раствора 2,0 -2,6.

Удельное вращение от - 156° до - 161° (2% водный раствор).

Количественное определение

Около 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 30 мл воды и титруют 0,05 М раствором йода. Точку эквивалентности определяют потенциометрически или с индикатором крахмалом.

1 мл 0,05 М раствора йода соответствует 0,02173 г каптоприла, которого должно быть 98,0%-101,5% в пересчете на сухое вещество.