ПРАВИЛА ПОЛЬЗОВАНИЯ ФАРМАКОПЕЙНЫМИ СТАТЬЯМИ 40 страница
Температура плавления. Около 210 град. С.
Цианоуксусная кислота. C3H3NO2. (М.м. 85,06).
Гигроскопичные кристаллы белого или желтовато-белого цвета.
Растворима в воде.
Хранят в воздухонепроницаемом контейнере.
Циклогексан. С6Н12. (М.м. 84,16).
Прозрачная, бесцветная, воспламеняющаяся жидкость.
Практически нерастворим в воде, смешивается с органическими растворителями.
d . Около 0,78.
Температура кипения. Около 80,5 град. С.
Циклогексан, используемый в спектрофотометрии, должен выдерживать следующее дополнительное испытание.
Минимальное пропускание. 45% при длине волны 220 нм; 70% при длине волны 235 нм; 90% при длине волны 240 нм; 98% при длине волны 250 нм.
Определение проводят, используя в качестве раствора сравнения воду.
Циклогексан особой чистоты
Должен выдерживать требования для циклогексана и следующее дополнительное испытание.
Интенсивность поглощения, измеренная при длине волны 460 нм (при облучении пучком света с длиной волны 365 нм), не должна быть интенсивнее поглощения раствора 0,002 ppm хинина в 0,05 М растворе серной кислоты.
Циклогексиламин. C6H13N. (М.м. 99,17).
Бесцветная жидкость.
Растворим в воде, смешивается с наиболее распространенными растворителями.
n . Около 1,460.
D
Температура кипения. От 134 до 135 град. С.
Циклогексилендинитрилтетрауксусная кислота. C14H22N2O8 x Н2О. (М.м. 364,35). транс-Циклогексилен-1,2-динитрило-N,N,N',N'-тетрауксусная кислота, моногидрат.
Кристаллический порошок белого цвета.
Температура плавления. Около 204 град. С.
3-Циклогексилпропионовая кислота. C9H16O2. (М.м. 156,22).
Бесцветная жидкость.
d . Около 0,998.
n . Около 1,4648.
D
Температура кипения. Около 130 град. С.
Цинеол. C10H18O. (М.м. 154,24). 1,8-Цинеол. Эвкалиптол. 1,8-Эпокси-n-ментан.
Бесцветная жидкость.
Практически нерастворим в воде, смешивается с этанолом и эфиром.
d . От 0,922 до 0,927.
n . От 1,456 до 1,459.
D
Температура затвердевания. От 0 до 1 град. С.
Температурные пределы перегонки. От 174 до 177 град. С.
Цинк. Zn. (A.M. 65,37). Цинк гранулированный.
Содержит не менее 99,5% Zn.
Цилиндры, или гранулы, или шарики серебристо-белого цвета, или стружка с синим блеском.
Цинк активированный
Цинк в виде цилиндров или шариков помещают в коническую колбу, прибавляют достаточное количество раствора хлорплатиновой кислоты (50 ppm), чтобы полностью покрыть металл, через 10 мин. металл промывают водой, удаляют воду и немедленно сушат.
Цинка ацетат. (C2H3O2)2Zn x 2Н2О. (М.м. 219,50). Цинка ацетат, дигидрат. Цинк уксуснокислый 2-водный.
Блестящие кристаллы белого цвета, слегка выветривающиеся на воздухе. Легко растворим в воде, растворим в спирте 96%.
При температуре 100 град. С теряет кристаллизационную воду.
d . Около 1,735.
Температура плавления. Около 237 град. С.
Цинка ацетата раствор
54,9 г цинка ацетата растворяют при перемешивании в смеси 600 мл воды и 150 мл уксусной кислоты ледяной. При перемешивании прибавляют 150 мл раствора аммиака концентрированного (32%), охлаждают до комнатной температуры и доводят рН до 6,4 25% раствором аммиака, доводят объем раствора водой до 1 л.
Цинка оксид. ZnO. (М.м. 81,37). Цинка окись.
Белый или белый с желтоватым оттенком аморфный порошок. Поглощает углекислоту воздуха.
Практически нерастворим в воде, спирте 96%; реагирует с минеральными кислотами, едкими щелочами.
Цинка порошок. Zn. (A.M. 65,37).
Содержит не менее 90,0% Zn. (A.M. 65,37).
Очень мелкий порошок серого цвета.
Растворим в хлористоводородной кислоте разведенной 7,3%.
Цинка сульфат. ZnSO4 x 7Н2О. (М.м. 287,54). Цинк сернокислый 7-водный. Цинк сернокислый, гептагидрат.
Бесцветные, прозрачные кристаллы или мелкокристаллический порошок. На воздухе выветривается.
Очень легко растворим в воде, очень мало растворим в спирте 96%.
Цинка хлорид. ZnCl2. (М.м. 136,28).
Белый кристаллический порошок или белые брусочки.
Очень легко растворим в воде, растворим в спирте 96% и глицерине.
Цинка хлорида раствор в муравьиной кислоте
20 г цинка хлорида растворяют в 80 г 85% раствора муравьиной кислоты безводной.
Цинка хлорида раствор йодированный
20 г цинка хлорида и 6,5 г калия йодида растворяют в 10,5 мл воды, прибавляют 0,5 г йода и встряхивают в течение 15 мин. Если необходимо, фильтруют.
Хранят в защищенном от света месте.
Цинхонидин. C19H22N2O. (М.м. 294,39). (R)-(Хинол-4-ил)[(2R,4S,5R)-5-винилхинуклидин-2-ил]метанол.
Кристаллический порошок белого цвета.
Очень мало растворим в воде и петролейном эфире, умеренно растворим в спирте 96%, мало растворим в эфире.
[альфа] . От -105 до -110 град. (5% раствор в 96% спирте).
d
Температура плавления. Около 208 град. С с разложением.
Хранят в защищенном от света месте.
Цинхонин. C19H22N2O. (М.м. 294,39). (S)-(Хинол-4-ил)[(2R,4S,5R)-5-винил-хинуклидин-2-ил]метанол.
Кристаллический порошок белого цвета.
Мало растворим в воде, умеренно растворим в спирте 96% и метаноле, мало растворим в эфире.
[альфа] . От +225 до +230 град. (5% раствор в спирте 96%).
d
Температура плавления. Около 263 град. С.
Хранят в защищенном от света месте.
Цирконила нитрат. Основная соль, состав которой приблизительно соответствует формуле ZrO(NO3)2 x 2Н2О (М.м. 267,27).
Кристаллический порошок или кристаллы белого цвета. Гигроскопичен.
Растворим в воде. Водный раствор прозрачный или слегка опалесцирующий.
Хранят в воздухонепроницаемом контейнере.
Цирконила нитрата раствор 0,1%
Раствор 1 г/л в смеси растворителей вода - хлористоводородная кислота концентрированная (40:60).
Цирконила хлорид. Основная соль, состав которой приблизительно соответствует формуле ZrCl2O x 8Н2О (М.м. 322,25).
Содержит не менее 96,0% ZrCl2O x 8Н2О.
Кристаллический порошок или кристаллы белого или почти белого цвета. Легко растворим в воде и спирте 96%.
L-Цистеин. C3H7NO2S. (М.м. 121,16).
Белый кристаллический порошок.
Легко растворим в воде, спирте 96% и кислоте уксусной, практически нерастворим в ацетоне.
[альфа] . Около 6,5 град. (10% раствор в 1 М растворе
d
хлористоводородной кислоты).
L-Цистин. C6H12N2O4S2. (М.м. 240,30).
Кристаллический порошок белого цвета. Разлагается при температуре 250 град. С. Практически нерастворим в воде и спирте 96%, растворяется в разведенных растворах гидроксидов щелочных металлов.
[альфа] . От -218 до -224 град. (1 М раствор хлористоводородной
d
кислоты).
Цитраль. С10Н16О. (М.м. 152,23). Смесь (2Е)- и (2Z)-3,7-Диметил-окта-2,6-диеналя.
Жидкость светло-желтого цвета.
Практически нерастворима в воде, смешивается со спиртом 96%, эфиром и глицерином.
Цитроптен. C11H10O4. (М.м. 206,19). Лиметтин. 5,7-Диметокси-2Н-1-бензопиран-2-он.
Игольчатые кристаллы.
Практически нерастворим в воде, эфире и петролейном эфире, легко растворим в ацетоне и спирте 96%.
Температура плавления. Около 145 град. С.
Щавелевая кислота. (COOH)2 x 2Н2О. (М.м. 126,07). Этандикарбоновая кислота, дигидрат.
Кристаллы белого цвета.
Растворима в воде, легко растворима в спирте 96%.
Щавелевой кислоты раствор 5%
5 г щавелевой кислоты растворяют в воде и разбавляют водой до 100 мл.
Щавелевой кислоты раствор в серной кислоте
5 г щавелевой кислоты растворяют в охлажденной смеси 75 мл воды с 450 мл серной кислоты концентрированной.
Эвгенол. C10H12O2. (М.м. 164,20). 4-Аллил-2-метоксифенол.
Бесцветная или бледно-желтого цвета, маслянистая жидкость; под действием воздуха и света темнеет и становится более вязкой.
Практически нерастворим в воде, смешивается со спиртом 96%, эфиром и жирными и эфирными маслами.
d . Около 1,07.
Температура кипения. Около 250 град. С.
Хроматографическая чистота эвгенола, используемого в газовой хроматографии, должна быть не менее 98,0%.
Хранят в защищенном от света месте.
Эйконоген. HOC10H5(NH2)SO3Na5. (М.м. 261,24). Натриевая соль 1-амино-2-нафтол-6-сульфокислоты.
Бесцветные кристаллы.
Растворим в воде.
Эмодин. C15H10O5. (М.м. 270,2). 1,3,8-Тригидрокси-6-метилантрахинон.
Игольчатые кристаллы оранжево-красного цвета.
Практически нерастворим в воде, мало растворим в эфире, растворим в 96% спирте и растворах гидроксидов щелочных металлов.
Эриохром черный. См. Протравной, черный 11.
Эриохром черный Т. См. Кислотный хром черный специальный.
Эритритол. C4H10O4. (М.м. 122,1). (R*, S*)-Бутан-1,2,3,4-тетрол. мезо-Эритритол.
Бесцветные кристаллы в виде тетрагональных призм.
Очень легко растворим в воде, растворим в пиридине, мало растворим в спирте 96%.
Температура плавления. Около 121,5 град. С.
Эрукамид. C22H43NO. (М.м. 337,57). (Z)-Докоз-13-еноамид.
Порошок или гранулы желтоватого или белого цвета.
Практически нерастворим в воде, очень легко растворим в метиленхлориде, растворим в этаноле.
Температура плавления. Около 70 град. С.
Эскулин. C15H16O9 x 1,5H2O. (М.м. 367,30). 6-(бета-D-Глюкопиранозилокси)-7-гидрокси-2Н-хромен-2-он.
Порошок белого или почти белого цвета или бесцветные кристаллы.
Умеренно растворим в воде и спирте 96%, легко растворим в горячей воде и горячем спирте 96%.
Эстрагол. C10H12O. (М.м. 148,2). 1-Метокси-4-проп-2-енилбензол.
Маслянистая жидкость.
Смешивается со спиртом 96%.
n . Около 1,52.
D
Температура кипения. Около 216 град. С.
Хроматографическая чистота эстрагола, используемого в газовой хроматографии, должна быть не менее 98,0%.
17альфа-Эстрадиол. C18H24O2. (М.м. 272,37).
Кристаллический порошок белого или почти белого цвета или бесцветные кристаллы.
Практически нерастворим в воде, растворим в бензоле, умеренно растворим в спирте 96%, мало растворим в эфире.
Температура плавления. От 178 до 179 град. С.
Эсцин
Смесь родственных сапонинов, полученных из семян Aesculus hippoca-stanum L.
Очень мелкий аморфный порошок почти белого, или слегка красноватого, или желтоватого цвета.
Этанол. С2Н6О. (М.м. 46,07). Спирт этиловый абсолютированный. Спирт безводный. Этанол безводный.
Бесцветная, прозрачная, летучая, воспламеняющаяся жидкость. Гигроскопичен.
Смешивается с водой и метиленхлоридом.
Горит голубоватым, бесцветным пламенем.
Хранят в стеклянных банках с притертыми пробками.
Этанол 96%. См. ФС Спирт 96%.
Этанол безводный. См. Этанол.
Этаноламин. C2H7NO. (М.м. 61,11). 2-Аминоэтанол.
Прозрачная, бесцветная, вязкая, гигроскопичная жидкость.
Смешивается с водой и метанолом, умеренно растворим в эфире.
d . Около 1,04.
n . Около 1,454.
D
Температура плавления. Около 11 град. С.
Хранят в воздухонепроницаемом контейнере.
Этилакрилат. С5Н8О2. (М.м. 100,11). Этилпроп-2-еноат.
Бесцветная жидкость.
Очень мало растворим в воде, смешивается с этанолом и эфиром.
d . Около 0,924.
n . Около 1,406.
D
Температура кипения. Около 99 град. С.
Температура плавления. Около минус 71 град. С.
Этилацетат. С4Н8О2. (М.м. 88,10).
Прозрачная, бесцветная жидкость.
Растворим в воде, смешивается со спиртом 96%.
d . От 0,901 до 0,904.
Температура кипения. От 76 до 78 град. С.
Этилацетат обработанный
200 г сульфаминовой кислоты диспергируют в этилацетате и доводят тем же растворителем до объема 1000 мл. Полученную суспензию перемешивают в течение 3 сут. и фильтруют через бумажный фильтр.
Срок годности - 1 мес.
Этилбензол. С8Н10. (М.м. 106,16).
Содержит не менее 99,5% (м/м) С8Н10.
Прозрачная, бесцветная жидкость.
Практически нерастворим в воде, растворим в ацетоне и спирте 96%.
d . Около 0,87.
n . Около 1,496.
D
Температура кипения. Около 135 град. С.
2-Этилгексан-1,3-диол. С8Н18О2. (М.м. 146,22).
Слегка маслянистая, бесцветная жидкость.
Растворим в этаноле, 2-пропаноле, пропиленгликоле и масле касторовом.
d . Около 0,942.
n . Около 1,451.
D
Температура кипения. Около 244 град. С.
2-Этилгексановая кислота. С8Н16О2. (М.м. 144,21). 2-Этилкапроновая кислота.
Бесцветная жидкость.
Практически нерастворима в воде, легко растворима в этаноле и эфире.
d . Около 0,91.
n . Около 1,425.
D
Температура кипения. Около 168 град. С.
Этиленбис[3,3-ди(3-(1,1-диметилэтил)-4-гидроксифенил)бутират]. С50Н66О8. (М.м. 795,0). Этиленбис[3,3-ди(3-трет-бутил-4-гидроксифенил)бутират].
Кристаллический порошок.
Практически нерастворим в воде и петролейном эфире, очень легко растворим в ацетоне, эфире и метаноле.
Температура плавления. Около 165 град. С.
Этиленгликоль. С2Н6О2. (М.м. 62,07). Этан-1,2-диол.
Бесцветная, слегка вязкая, гигроскопичная жидкость.
Смешивается с водой и спиртом 96%, мало растворим в эфире.
d . От 1,113 до 1,115.
n . Около 1,432.
D
Температура плавления. Около минус 12 град. С.
Температура кипения. Около 198 град. С.
Кислотность. К 10 мл прибавляют 20 мл воды и 1 мл 0,1% раствора фенолфталеина; окраска раствора должна измениться до розовой при прибавлении не более 0,15 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида.
Вода. Не более 0,2%.
Этиленгликоля монометиловый эфир. С3Н8О2. (М.м. 76,09). 2-Метоксиэтанол.
Прозрачная, бесцветная жидкость.
Смешивается с водой, ацетоном, спиртом 96% и эфиром.
d . Около 0,97.
n . Около 1,403.
D
Температура кипения. Около 125 град. С.
Этиленгликоля моноэтиловый эфир. С4Н10O2. (М.м. 90,12). 2-Эток-сиэтанол.
Прозрачная, бесцветная жидкость.
Смешивается с водой, ацетоном, спиртом 96% и эфиром.
d . Около 0,93.
n . Около 1,406.
D
Температура кипения. Около 135 град. С.
Этилендиамин. C2H8N2. (М.м. 60,10). Этан-1,2-диамин.
Прозрачная, бесцветная жидкость с аммиачным запахом; имеет сильнощелочную реакцию.
Смешивается с водой и спиртом 96%, мало растворим в эфире.
Температура кипения. Около 116 град. С.
(Этилендинитрил)тетрауксусная кислота. C10H16N2O8. (М.м. 292,25).
N,N'-1,2-этандиилбис[N-(карбоксиметил)глицин]. Эдетовая кислота. ЭДТА.
Кристаллический порошок белого цвета.
Очень мало растворима в воде.
Температура плавления. Около 250 град. С с разложением.
Этиленоксид. С2Н4О. (М.м. 44,05). Оксиран.
Бесцветный, воспламеняющийся газ.
Очень легко растворим в воде и этаноле.
Температура ожижения. Около 12 град. С.
Этиленоксида исходный раствор
Все операции, производимые в ходе приготовления растворов, выполняют в вытяжном шкафу. Защищают руки и лицо, надевая полиэтиленовые защитные перчатки и подходящую маску для лица.
Растворы хранят в воздухонепроницаемом контейнере, в холодильнике при температуре от 4 до 8 град. С. Все испытания проводят три раза.
В сухую чистую тест-пробирку, охлажденную в смеси из 1 части натрия хлорида и 3 частей измельченного льда, медленно вводят ток газообразного этиленоксида, позволяя конденсироваться на внутренней стенке тест-пробирки. С помощью стеклянного шприца, предварительно охлажденного до температуры 10 град. С, помещают около 300 мкл (что соответствует приблизительно 0,25 г этиленоксида) жидкого этиленоксида в 50 мл макрогола 200 (особой чистоты). Определяют абсорбированное количество этиленоксида взвешиванием до и после абсорбции (Мсо). Разводят этим же макроголом 200 до объема 100,0 мл. Перед использованием тщательно перемешивают.
Количественное определение. К 10 мл суспензии 500 г/л магния хлорида в этаноле прибавляют 20,0 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты в спирте. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают до получения насыщенного раствора и для достижения равновесия выдерживают в течение ночи. 5,00 г исходного раствора 2,5 г/л этиленоксида помещают в колбу, взвешивают, выдерживают в течение 30 мин. и титруют потенциометрически 0,1 М раствором калия гидроксида спиртовым.
Проводят контрольный опыт, используя вместо исходного раствора этиленоксида такое же количество макрогола 200 (особой чистоты). Содержание этиленоксида (X), в миллиграммах в одном грамме вычисляют по формуле:
(V - V ) x f x 4,404
0 1
X = -----------------------,
m
где: V и V - объем 0,1 М раствора калия гидроксида спиртового,
0 1
израсходованный на титрование контрольного и испытуемого раствора,
соответственно;
f - поправочный коэффициент к молярности 0,1 М раствора калия
гидроксида спиртового;
m - масса испытуемого образца, в граммах.
Этиленхлорид. С2Н4С12. (М.м. 98,96). 1,2-Дихлорэтан. Этилен хлористый.
Прозрачная, бесцветная жидкость.
Растворим приблизительно в 120 частях воды и 2 частях спирта 96%, смешивается с эфиром.
d . Около 1,25.
Температурные пределы перегонки. От 82 до 84 град. С; должно перегоняться не менее 95%.
1,1'-Этилиденбис(триптофан). C24H26N4O4. (М.м. 434,5). 3,3'-[Этилиден-бис(1Н-индол-1,3-диил)]бис[(2S)-2-аминопропионовая кислота].
Содержит не менее 98,0% C24H26N4O4.
Кристаллический порошок белого или почти белого цвета.
Мало растворим в воде, очень мало растворим в спирте 96%, практически нерастворим в эфире.
Температура плавления. Около 223 град. С с разложением.
N-Этилмалеимид. C6H7NO2. (М.м. 125,1). 1-Этил-1Н-пиррол-2,5-дион.
Бесцветные кристаллы.
Умеренно растворим в воде, легко растворим в спирте 96%.
Температура плавления. От 41 до 45 град. С.
Хранят при температуре от 2 до 8 град. С.
Этилметилкетон. См. Метилэтилкетон.
2-Этил-2-метилянтарная кислота. С7Н12О4. (М.м. 160,17). 2-Этил-2-метил-бутандикарбоновая кислота.
Температура плавления. От 104 до 107 град. С.
Этилпарагидроксибензоат. С6Н4ОНСООС2Н5. (М.м. 166,2). Этилпарабен. Этил-n-гидроксибензоат. Этиловый эфир парагидроксибензойной кислоты. Этилпарагидроксибензоат.
Белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.
Очень мало растворим в воде, легко растворим в спирте 96%.
Температура плавления. От 115 до 118 град. С.
Этилформиат. С3Н6О2. (М.м. 74,08). Этилметаноат.
Прозрачная, бесцветная, воспламеняющаяся жидкость.
Легко растворим в воде, смешивается со спиртом 96% и эфиром.
d . Около 0,919.
n . Около 1,36.
D
Температура кипения. Около 54 град. С.
Этилцианоацетат. C5H7NO2. (М.м. 113,11).
Бесцветная или светло-желтого цвета жидкость.
Мало растворим в воде, смешивается со спиртом 96% и эфиром.
Температура кипения. От 205 до 209 град. С с разложением.
Этоксихризоидина гидрохлорид. C14H17ClN4O. (М.м. 292,77).
4-[(4-Этокси-фенил)диазенил]фенилен-1,3-диамина гидрохлорид.
Порошок красноватого цвета.
Растворим в спирте 96%.
Этоксихризоидина раствор 0,1%. Раствор 1 г/л в спирте 96%.
Испытание на чувствительность. К смеси 5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3 % и 0,05 мл раствора этоксихризоидина прибавляют 0,05 мл 0,0167 М раствора бромид-бромата. Окраска раствора должна измениться от красной до светло-желтой в течение 2 мин.
Эфир. С4Н10О. (М.м. 74,12). Эфир этиловый.
Прозрачная, бесцветная, летучая, очень подвижная, легко воспламеняющаяся жидкость; гигроскопична.
Пары эфира с воздухом, кислородом и закисью азота образуют в определенных концентрациях взрывчатую смесь.
d . От 0,713 до 0,715.
Температура кипения. От 34 до 35 град. С.
Не перегоняют, если эфир не выдерживает испытания на пероксиды.
Пероксиды. 8 мл раствора крахмала с калия йодидом помещают в цилиндр с притертой стеклянной пробкой, вместимостью 12 мл и диаметром около 1,5 см. Объем цилиндра заполняют полностью испытуемым эфиром, перемешивают и выдерживают в темном месте в течение 30 мин.; не должно появиться окрашивание.
Название и концентрация любого добавленного стабилизатора должны быть указаны на этикетке.
Хранят в воздухонепроницаемом контейнере, защищенном от света месте, при температуре не выше 15 град. С.
Эфир, свободный от пероксидов. См. ФС Эфир для наркоза.
Эфир сухой
Эфир промывают при встряхивании водой, затем насыщенным раствором кальция хлорида, выдерживают над безводным кальция хлоридом не менее 24 ч, время от времени перемешивая, и фильтруют.
Янтарная кислота. (СН2СООН)2. (М.м. 118,09). Бутандикарбоновая кислота. Этан-1,2-дикарбоновая кислота.
Кристаллический порошок белого цвета или бесцветные кристаллы.
Растворима в воде и спирте 96%.
Температура плавления. От 184 до 187 град. С.
36. ТИТРОВАННЫЕ РАСТВОРЫ (ОФС 42-0071-07)
Титрованными растворами называются растворы точно известной концентрации, предназначенные для целей титриметрического анализа.
Концентрация титрованного раствора (титранта) обычно выражается его молярностью, титром или титром по определяемому веществу.
Молярность - это выраженное в молях количество растворенного вещества, содержащееся в одном литре раствора. Молярность вычисляется как отношение количества растворенного вещества к объему раствора. Раствор, содержащий x молей вещества в одном литре раствора, обозначают xM раствором.
Титр - это выраженная в миллиграммах масса растворенного вещества, содержащаяся в одном миллилитре раствора. Титр вычисляют как отношение массы растворенного вещества к объему раствора (размерность - мг/мл).
Титр титранта по определяемому веществу - это выраженная в миллиграммах масса определяемого вещества, эквивалентная одному миллилитру данного титранта. Титр по определяемому веществу вычисляют, исходя из молярности или титра титранта с учетом стехиометрических коэффициентов уравнения химической реакции, протекающей при титровании, и молярных масс реагирующих веществ (размерность - мг/мл).
Иногда концентрацию раствора выражают числом грамм-эквивалентов вещества в одном литре раствора. Такие растворы называются нормальными и обозначаются символом "н.". Грамм-эквивалентом называется число граммов вещества, равное его эквиваленту. Эквивалент вещества - это такое количество вещества, которое реагирует с 1 г водорода или вытесняет такое же количество водорода из его соединений. Величина эквивалентной массы определяется исходя из химической формулы вещества и его принадлежности к тому или иному классу химических соединений. Из этого определения следует, что эквивалент данного вещества может изменяться в различных реакциях; величина его зависит от той конкретной реакции, в которой вещество участвует.
Для приготовленных титрованных растворов вычисляют поправочный коэффициент к молярности (К), представляющий собой отношение реально полученной концентрации титрованного раствора к теоретически заданной.
Концентрация титрованных растворов не должна отличаться от указанной более чем на 10%. Молярность титрованных растворов определяют с точностью до 0,2%.
Титрованные растворы стандартизуют описанными ниже методами. Если титрованный раствор используют в количественном анализе, в котором конечную точку титрования определяют электрометрическим методом (например, методом амперометрии или потенциометрии), раствор стандартизуют тем же методом. Состав среды, в которой стандартизуют титрованный раствор, должен быть таким же, как и тот, в котором он будет использован.
Растворы более разведенные, чем описанные ниже, получают разведением последних водой, свободной от углерода диоксида. Поправочные коэффициенты полученных растворов такие же, как у исходных растворов. Исключение составляют титрованные растворы для окислительно-восстановительного титрования, которые после разбавления нуждаются в повторной установке титра. Растворы с молярностью ниже 0,1 М готовят непосредственно перед использованием.
В описании каждого титрованного раствора указывается теоретическое содержание химически чистого вещества в миллиграммах в 1 мл раствора.
Титрованные растворы хранят при комнатной температуре, защищая их, при необходимости, от воздействия углерода диоксида и влаги воздуха и от прямых солнечных лучей.
Исходные стандартные вещества для титрованных растворов
Исходные стандартные вещества для установки концентрации титрованных растворов обозначают буквами РО (реактив основной) и готовят следующим образом.
Калия бромат РО. KBrO3. (М.м. 167,00).
Калия бромат перекристаллизовывают из кипящей воды. Кристаллы собирают и сушат до постоянной массы при температуре 180 град. С.
Калия гидрофталат РО. С8Н5КО4. (М.м. 204,22).
Калия гидрофталат перекристаллизовывают из кипящей воды. Кристаллы собирают при температуре выше 35 град. С и сушат до постоянной массы при температуре 110 град. С.
Кислота бензойная РО. С7Н6О2. (М.м. 122,12).
Кислоту бензойную сублимируют.
Мышьяка оксид РО. As2O3. (М.м. 197,84).
Мышьяка оксид сублимируют.
Хранят над силикагелем безводным.
Натрия карбонат безводный РО. Na2CO3. (М.м. 106,01).
Насыщенный раствор натрия карбоната фильтруют при комнатной температуре. Через фильтрат медленно пропускают поток углерода диоксида при постоянном охлаждении и перемешивании. Через 2 ч осадок собирают на стеклянном фильтре, промывают фильтр ледяной водой, насыщенной углерода диоксидом. Сушат при температуре от 100 до 105 град. С и прокаливают до постоянной массы при температуре от 270 до 300 град. С, периодически перемешивая.
Натрия хлорид РО. NaCl (М.м. 58,44).
К 1 объему насыщенного раствора натрия хлорида прибавляют 2 объема хлористоводородной кислоты концентрированной. Полученные кристаллы собирают и промывают хлористоводородной кислотой 25%, которую удаляют нагреванием на кипящей водяной бане. Прокаливают до постоянной массы при температуре 300 град. С.
Сульфаниловая кислота РО. C6H7NO3S. (М.м. 173,19).
Сульфаниловую кислоту перекристаллизовывают из кипящей воды, фильтруют и сушат до постоянной массы при температуре от 100 до 105 град. С.
Цинк РО. Zn. (А.м. 65,37).
Используют цинк с содержанием не менее 99,9% Zn.
Титрованные растворы
1 М раствор азотной кислоты
96,9 мл азотной кислоты концентрированной доводят водой до объема 1000,0 мл. Установка титра. 2,000 г натрия карбоната безводного РО растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,1 мл 0,1% раствора метилового оранжевого и титруют приготовленным раствором азотной кислоты до красновато-желтого окрашивания; кипятят в течение 2 мин., раствор снова приобретает желтую окраску, охлаждают и продолжают титрование до красновато-желтого окрашивания.
1 мл 1 М раствора азотной кислоты соответствует 53,00 мг Na2CO3.
0,1 М раствор аммония тиоцианата. 0,1 М раствор аммония роданида.
7,612 г аммония тиоцианата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата прибавляют 25 мл воды, 2 мл 2 М раствора азотной кислоты, 2 мл 10% раствора железа аммония сульфата и титруют приготовленным раствором аммония тиоцианата до появления красновато-желтого окрашивания.
1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 7,612 мг NH4SCN.
0,01 М раствор аммония тиоцианата. 0,01 М раствор аммония роданида 100,0 мл 0,1 М раствора аммония тиоцианата разбавляют водой до объема 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл 0,01 М раствора серебра нитрата прибавляют 25 мл воды, 2 мл 2 М раствора азотной кислоты, 2 мл 10% раствора железа аммония сульфата и далее поступают, как указано при установке титра 0,1 М раствора аммония тиоцианата.
1 мл 0,01 М раствора серебра нитрата соответствует 0,7612 мг NH4SCN.
0,1 М раствор аммония церия нитрата
Раствор, содержащий 56 мл серной кислоты концентрированной и 54,82 г аммония церия нитрата, взбалтывают в течение 2 мин., прибавляют последовательно пять порций, по 100 мл каждая, воды, перемешивая после каждого прибавления. Доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Титр полученного раствора устанавливают через 10 сут.
Установка титра. К 25,0 мл полученного раствора прибавляют 2 г калия йодида и 150 мл воды. Немедленно титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала.
Дата добавления: 2016-07-09; просмотров: 818;