СУЛЬФАТ БАРИЯ BaSO4

ОПИСАНИЕ белый рыхлый тяжелый порошок без запаха и вкуса, практически не растворим в воде и других растворителях. В природе встречается в виде минерала барита. Используется в качестве рентгеноконтрастного вещества

Получение. Для получения препарата используют растворимые соли бария и натрия сульфат или серную кислоту: ВаС12 + Na2S04 —«► BaS04>L + 2NaCl ВаС03 + H2S04 —- BaSCV + H20 + C02t

Определение подлинности. BaS04 переводят в растворимые соединения. Для этого препарат сплавляют с карбонатом натрия: BaS04 + Na2C03 -*• BaC03 + Na2S04

Осадок, нерастворимый в воде ВаС03, обрабатывают соляной кислотой:

ВаС03 + 2НС1 —ВаС12 + С02Т + Н20

В полученной в результате последней реакции растворимой соли бария легко под­твердить присутствие иона Ва2+ осаждением его серной кислотой:

ВаС12 + H2S04 —- BaSOj, + 2НС1

Эта реакция является официнальной.

Ион бария окрашивает пламя горелки в желто-зеленый цвет (через зеленое стекло — голубая окраска).

После переведения BaS04 в растворимую соль ион бария можно открыть реакци­ей с хроматом калия; при этом образуется желтый кристаллический осадок хромата бария:

ВаС12 + K2Cr04 —- BaCr04>L + 2КС1

Возможно использование капельных реакций с органическими реагентами, в ре­зультате которых образуются окрашенные продукты (по Файглю).

Испытания на чистоту. Поскольку BaS04 применяется внутрь в больших дозах (50— 100 г), ГФХ предъявляет строгие требования к чистоте препарата. Он не должен содер­жать примесей растворимых в воде или кислотах солей бария: ВаС12, BaC03, BaS. Не допускается присутствие в препарате примеси сульфитов, мышьяка. Допустимыми при­месями являются примеси хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов.

Для обнаружения примесей делают несколько вытяжек:

обрабатывают препарат уксусной кислотой и в этой вытяжке определяют раствори­мые в воде соли бария и карбонат бария (с H2S04 не должен появляться осадок в течение 1 ч);

в солянокислой вытяжке открывают сульфид-ионы, ионы бария, железа и другие тяжелые металлы;

водная вытяжка должна быть нейтральна и может содержать лишь следы хлоридов и сульфатов;

в азотнокислой вытяжке, используя молибдат аммония, определяют фосфаты ба­рия и кальция.

Особенно тщательно препарат исследуют на карбонат и сульфид бария. В присут­ствии примеси сульфидов солянокислая вытяжка будет иметь запах сероводорода. Од­нако одной органолептической пробы в этом случае недостаточно. Солянокислую вы­тяжку препарата помещают в пробирку, накрывают фильтровальной бумагой, смочен­ной раствором ацетата свинца, и нагревают. Выделяющийся сероводород, реагируя с РЬ(СН3С00)2, вызывает потемнение бумаги вследствие образования черного сульфи­да свинца PbS.

ГФ регламентирует степень дисперсности препарата: 0,1 — 5 мкм.

Количественного определения BaS04 в препарате не требуется. Бария сульфат по­ступает в аптеку в фабричной упаковке — в плотно заклеенных двойных бумажных пакетах (внутренний пакет должен быть из пергамента). В аптеках препарат не расфа­совывается. На этикетке должно быть полностью написано название препарата на рус­ском и латинском языках. Указываются серия, дата выпуска, кем и когда проведен контроль качества препарата.

Однако при необходимости количественное содержание можно установить методом ионообменной хроматографии. Препарат нагревают в течение 12 ч при 70 — 80 °С с ионообменной смолой (в Н-форме). Ион бария адсорбируется, а эквивалентное ко­личество выделившихся ионов водорода оттитровывают раствором гидроксида натрия.

77 ВОДОРОДА ПЕРОКСИДА 3 % РАСТВОР HYDROGEN PEROXIDE SOLUTION

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Содержание: не менее 2,5 % (м/м) и не более 3,5 % (м/м) H2O2 (М.м. 34,01).1 объем 3 % раствора водорода пероксида соответствует около 10 объемам кислорода. Может содержать подходящий стабилизатор.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Бесцветная прозрачная жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) А. К 2 мл испытуемого образца прибавляют

0,2 мл кислоты серной разведенной Р и 0,2 мл 0,02 М раствора калия перманганата. В течение 2 мин раствор обесцвечивается либо становиться слегка розовым. В. К 0,5 мл испытуемого образца прибавляют 1 мл кислоты серной разведенной Р, 2 мл эфира Р, 0,1 мл раствора калия хромата Р и встряхивают. В эфирном слое появляется синее окрашивание.С. Испытуемый образец выдерживает требования по количественному содержанию Н2О2.

ИСПЫТАНИЯ Кислотность. К 10 мл испытуемого образца прибавляют 20 мл воды Р и 0,25 мл раствора метилового красного Р. При прибавлении не менее 0,05 мл и не более 0,5 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида окраска раствора должна измениться. Органические стабилизаторы. Не более 0,025 % (250 ppm). 20 мл испытуемого образца встряхивают с 10 мл хлороформа Р, затем еще дважды порциями по 5 мл хлороформа Р. Хлороформные слои объединяют и выпаривают при пониженном давлении и при температуре, не превышающей 25°С, и высушивают в эксикаторе. Масса полученного остатка не должна превышать 5 мг. Нелетучий остаток. Не более 2 г/л. 10 мл испытуемого образца выдерживают в платиновом тигле до прекращения выделения пузырьков газа, выпаривают на водяной бане досуха и высушивают при температуре от 100°С до 105°С. Масса полученного остатка не должна превышать 20 мг.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ10,0 г испытуемого образца доводят водой Р до объема 100,0 мл. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 20 мл кислоты серной разведенной Р и титруют 0,02 М раствором калия перманганата до появления розового окрашивания.1 мл 0,02 М раствора калия перманганата соответствует 1,701 мг Н2О2 или0,56 мл кислорода.

ХРАНЕНИЕ В защищенном от света месте и, если раст-вор не содержит стабилизатор, при температуре ниже 15°С. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ При контакте с окисляющимися органическими веществами и некоторыми металлами разлагается и может становиться щелочным.

ВОДОРОДА ПЕРОКСИДА - 30 % РАСТВОР (# ПЕРГИДРОЛЬ)