Метод диффузного отражения.

В отличие от зеркального отражения на идеально гладких поверхностях, диффузное отражение возникает на «идеально» шероховатой поверхности. Принцип измерения диффузного отражения основан на фокусировке ИК-излучения эллипсоидным зеркалом на поверхности образца, находящегося в открытой чашечке, как показано на рис. 18. Затем диффузно-отражённое от образца излучение собирается вторым эллипсоидным зеркалом и с помощью отклоняющего плоского зеркала направляется к детектору спектрометра. Для регистрации спектра сравнения вместо пробы используется хорошо отражающий, но не поглощающий стандарт – чаще всего KBr.

Методом диффузного отражения на Фурье-спектрометре можно анализировать пробы, с трудом поддающиеся исследованию в проходящем свете. Этот метод не требует большой пробоподготовки и поэтому во многих случаях даёт значительную экономию времени. Он находит применение преимущественно для анализа порошков, лекарств и продуктов фармацевтической промышленности, но нередко используется также для исследования волокнистых материалов, таких как бумага и ткани.

При использовании ячейки диффузного отражения с X-Z-позиционирующим столом можно проводить картографический анализ проб, неоднородных по своей природе или по размерам частиц.

Как и при использовании метода НПВО, здесь тоже необходимо иметь в виду, что глубина проникновения излучения в образец зависит от длины волны. Одной из главных трудностей при работе с диффузионным отражением является искажение формы спектральных полос из-за присутствия в отражённом излучении зеркальной компоненты (отражение Френеля). При облучении образца какая-то часть падающего света отражается непосредственно от его поверхности, причём угол отражения равен углу падения. Эта часть излучения не поглощается пробой и поэтому не содержит никакой спектральной информации. Так как угол падения и, соответственно, угол отражения для этой части излучения известен, то можно уменьшить его влияние за счёт математической обработки. Кроме того, лучи могут многократно отражаться от поверхности частиц под разными углами и эти углы могут быть любыми (рис. 19). Эта часть излучения оптически может не отличаться от компоненты диффузного отражения. Здесь помогает разведение пробы непоглощающим веществом, например порошком KBr.