Инструментальная аналитика.

Поиск подходящих активных веществ люди вели ещё в доисторические времена. Занимаясь поиском пищи, они учились различать съедобные и ядовитые дары природы, в ходе собственных наблюдений отмечали целебное действие некоторых трав и т.д.

В то время как действие того или иного вещества на биологическую систему – будь то человек, животное или растение – в силу комплексности процессов сегодня ещё не всегда понятно и требует тщательного изучения специалистами самых разных направлений, первые необходимые для жизни человека материалы были найдены или созданы им уже на ранней стадии развития. В качестве примера можно назвать металлы, керамику и стекло, а открытие бронзы и железа стало началом целых культурных эпох. Ранее человек опытным путём учился добывать вещества со специальными свойствами и особого качества. Он пытался их формовать, закалять и окрашивать.

С учётом этого доисторического опыта развивалась затем современная наука, а именно на основе анализа и синтеза. Разные методы анализа учили нас понимать состав, чистоту, структуру и качество поверхности. Благодаря взаимодействия анализа и синтеза удавалось распознать определённые свойства и структуры и затем сознательно придавать отдельным веществам специальные признаки. Сейчас полным ходом идёт процесс создания новых и перспективных материалов с особыми механическими, тепловыми, электрическими и магнитными свойствами.

Знание отношений между структурой и действием, а также между строением и свойствами всё чаще позволяет решать проблемы на молекулярном уровне. При поддержке эффективной аналитики подобные разработки могут способствовать решению многих проблем с принятием во внимание всех необходимых аспектов.

Прямые инструментальные приёмы являются в основном физическими относительными методами, где аналитические измеряемые величины отличаются от результатов в классической аналитической химии, представляя собой электрические параметры, обусловленные, допустим, пучками электронов, фотонов, нейтронов и ионов. Искомая концентрация или, соответственно, определяемое абсолютное количество элемента либо соединения становится, таким образом, функцией соответствующей калибровки оборудования.

При условии правильно выполненной калибровки приборной техники преимущества инструментальной аналитики состоят:

1) в возможности регистрировать очень малые (следовые) концентрации, причём с использованием сравнительно небольшого количества вещества;

2) в быстроте проведения анализа, чем обеспечиваются предпосылки для автоматизации процесса и многократного использования одной и той же пробы, поскольку исследуемое вещество в ходе анализа не претерпевает никаких изменений.

Следовая аналитика.

Методы классической аналитической химии, дающие при определении содержания чрезвычайно точные результаты вплоть до тысячной доли процента, основаны преимущественно на химических реакциях, в том числе на реакциях осаждения труднорастворимых продуктов (гравиметрия) либо интенсивно окрашенных продуктов (титриметрия). Поскольку подлежащие исследованию элементы находятся в виде ионов в водном растворе, можно говорить о «мокрых» способах химического анализа. Эти классические методы определения сверхмалых объёмов уже не годятся для экономичной лабораторной аналитики в следовом диапазоне.

Сомнительность полученных данных не исключена сегодня на всех фазах аналитического процесса, когда приходится определять ничтожно малые концентрации в единицах нг/г и ниже. Причиной такого положения является наличие систематических погрешностей, которые имеют в традиционных анализах лишь второстепенное значение, но роль которых резко возрастает при определении всё более низкого содержания элементов. Таким образом, минимизация систематических погрешностей стала главной проблемой ультраследового анализа (рис. 1).

Здесь отмечается тенденция к развитию экономичных инструментальных прямых методов, реализуемых с применением дорогостоящего оборудования и основанных на физических принципах. Производители соответствующего оборудования предлагают широкий выбор самых разных измерительных систем – от высокоэффективной исследовательской установки до миниатюрного устройства для проведения анализов прямо на рабочем месте.

Высокий оборот проб.

В настоящее время вследствие использования современных высокоэффективных приборов объём выполненных работ резко вырос. Сегодня многие лаборатории ежедневно анализируют, как правило, тысячи образцов, а полученная в результате этих усилий дополнительная информация служит основой для последующих исследований.

Нормы обеспечения качества требуют высокоэффективных аналитических исследований в ходе всего производственного процесса. Аналитика должна быть готова к наплыву всё большего объёма проб, а обработка многократно возросшего объёма материала возможна только на основе автоматизации и экспрессных методов анализа. Автоматическое оборудование, используемое в инструментальной аналитике, можно классифицировать следующим образом:

1) полуавтоматические устройства, при которых часть операций собственно анализа выполняется вручную;

2) полностью автоматические устройства, обеспечивающие полностью автоматический процесс выполнения анализов;

3) логические автоматы – частично или полностью автоматические устройства, способные на основе результатов измерений изменять (например, оптимизировать) ход анализа;

4) автоматы управления процессом – системы, обеспечивающие дальнейшую обработку результатов анализа в ЭВМ (например, при управлении дозировочными насосами).

В настоящее время стремительно растёт спрос на всё более производительные, более гибкие автоматические системы подготовки и обработки проб. Во избежание ошибок и погрешностей оборудование снабжается автоматической системой контроля результатов, выдающей сообщение об ошибке, если измерения выходят за границы поля допуска.

Спектроскопия.

Большую часть сведений о строении материи получают на основе экспериментов, в ходе которых свет – или, как обычно говорят, излучение – и материя вступают в определённое взаимодействие. Спектроскопия берёт своё начало в 1861 году, когда основателю аналитической химии Р. Бунзену (1811-1899) совместно с физиком Кирхгоффом (1824-1887) удалось выделить новые элементы рубидий и цезий в минеральных водах с помощью эмиссионного спектрального анализа. После этого, основанная на взаимодействии между излучением и материей спектроскопия с её огромным многообразием методов превратилась в важнейшее вспомогательное средство современной аналитики.

Итак, Вы уже знаете, что свет имеет двойственную природу – волновую и корпускулярную, и для его описания используются характеристики двух видов: волновые и квантовые. Одни физические явления, вызванные взаимодействием света и материи, могут быть описаны с помощью волновой природы света, другие – только на основе корпускулярной теории. Видимый свет является примером электромагнитного излучения. В качестве других примеров можно назвать: рентгеновское излучение, ультрафиолетовое излучение и инфракрасное излучение. Все эти виды излучения имеют нечто общее: их можно регистрировать в виде электромагнитных волн, распространяющихся со скоростью света и отличающихся только частотой.

Спектроскопия обладает столь мощными информационными возможностями, что можно смело утверждать: современная атомная и молекулярная спектроскопия способна дать ответ практически на любой осмысленный вопрос из области аналитики. Суть любого контроля качества – это вопрос идентичности. Для практической работы контрольной лаборатории требуются измерительно-технические способы, обеспечивающие воспроизводимые параметры. К простому измерению, например, относится определение температур плавления и кипения, показателя преломления или вязкости. Если же речь идёт о химических различиях, селективности таких способов оказывается явно недостаточно. С другой стороны, химические анализы, производимые известным «мокрым способом», нередко занимают слишком много времени, особенно если требуется получить количественные показатели.

Спектроскопия есть наука о взаимодействии между электромагнитным излучением и материей. Спектроскопия по определению занимается описанием атомов, ионов, радикалов и молекул на основе регистрации и расшифровки их спектров, получаемых с помощью различных измерительных устройств. Спектроскопические приборы состоят, как правило, из трёх основных узлов:

1) источника излучения;

2) устройства для спектрального разложения;

3) детектора для измерения излучения.

Практическая спектроскопия развивается в двух направлениях и делится на:

1) атомную;

2) молекулярную.

При атомной спектроскопии речь идёт о качественном и количественном определении элементов в разных веществах и областях концентраций. Сюда относятся, например, методы атомной абсорбции, атомной эмиссии и рентгеновской флуоресценции. Методы молекулярной спектроскопии на основе УФ/видимой, ИК-областей спектра, комбинационного рассеяния и ЯМР (ядерный магнитный резонанс) позволяют сделать вывод о связях и структуре молекул.

К общему понятию «спектроскопия» относятся также методы масс-спектрометрии и электронной спектрометрии.

С помощью спектроскопических методов удаётся решать следующие задачи:

1) находить и добывать сырьевые ресурсы;

2) разрабатывать новые изделия и технологии;

3) проектировать и оптимизировать производственные процессы;

4) обеспечивать требуемое качество выпускаемой продукции.