Традиционный спектрометр.
В традиционной (абсорбционной) спектроскопии используется спектрометр, включающий следующие конструкционные узлы:
1) источник излучения;
2) монохроматор;
3) выходную щель;
4) носитель, или держатель, пробы;
5) приёмно-регистрирующее устройство.
Источник видимого излучения должен посылать для соответствующей спектральной области полихроматический свет максимально возможной интенсивности. Однако не существует такого источника излучения, который способен выполнить это требование во всей интересующей области спектра – от ультрафиолета до дальней инфракрасной зоны. Например, лампа накаливания пригодна только для видимой и ближней ИК-областей спектра и совершенно не подходит для ультрафиолетовой и инфракрасной зон.
Поскольку существующие источники посылают непрерывный свет, то есть имеют эмиссионное излучение, непрерывно распределяемое в широком интервале длин волн, но, с другой стороны, при спектроскопии интерес представляет именно поглощение при определённых длинах волн, то здесь не обойтись без монохроматора, разлагающего сложный лучистый поток на его монохроматические составляющие. Речь идёт об устройстве для спектрального разложения света. Ранее эту функцию выполняли призмы, ныне применяют оптические решётки, действующие по принципу дифракции света. Эта дисперсионная система, которая, естественно, не может поглощать в самой спектральной области, разлагает излучение в спектр, из которого через узкую выходную щель, более или менее монохроматично, может быть выделена желаемая длина волны.
Носитель пробы, включая всю оптическую систему, должен быть проницаем для используемого излучения. Стекло, например, не годится ни для УФ-, ни для ИК-лучей, так как оно само поглощает излучение обоих этих видов. Приёмник, именуемый также детектором, срабатывает на используемую область излучения и преобразует принятый световой сигнал в измеряемое электрическое напряжение.
Существует два основных типа традиционных спектрометров – одно- и двухлучевого.
Однолучевые спектрометры. В данном случае на оптической оси в устройстве находится только один световой луч от источника к детектору. Этот вид устройства рассчитан исключительно на количественные измерения, при которых интенсивность излучения I0 определяется при одной измеряемой длине волны в самом начале анализа и далее – при необходимости – через установленные промежутки времени.
Двухлучевые спектрометры. Они обладают более сложной оптикой и значительно дороже однолучевых. Их разработали специально для регистрации спектров. Поскольку интенсивность источника излучения I0 зависит от длины волны, то есть каждый излучатель с непрерывным распределением энергии излучает в широком интервале длин волн не с постоянной интенсивностью, это необходимо учитывать при регистрации спектра, для чего и используется двухлучевой прибор. Падая от источника непрерывного излучения, свет поочерёдно проходит через измерительную кювету и кювету сравнения. Это достигается посредством вращающегося секторного зеркала, причём детектор срабатывает на одну и ту же частоту, принимая попеременно I0 и I. Расположение поглощающих ячеек у разных типов приборов различно. Они могут находиться перед монохроматором либо после него, как показано на рис. 9.
Спектроскопия в УФ- и видимой области спектра.
Спектроскопия в УФ- и видимой областях спектра (именуемая иногда электронной спектроскопией) входит в число стандартных методов, успешно применяемых в аналитических исследованиях на протяжении многих десятилетий. Качество спектрометров для УФ- и видимой областей, несмотря на почти повсеместное оснащение их микропроцессорами, всё ещё определяется прежде всего добротностью используемой оптики и эффективностью отдельных оптических элементов.
Дата добавления: 2016-04-11; просмотров: 1838;