Анализдің титриметриялық (көлемдік) әдісі
Көлемдік анализ анықталатын компонентпен реакцияға жұмсалатын реактив ерітіндісінің көлемін дәлдікпен өлшеуге негізделген. Көлемдік анализдің тапсырмасы – ерітіндінің белгілі эквивалентті концентрациясы бойынша бір зат ерітіндісінің эквивалентті концентрациясын анықтау, сонымен қатар ерітіндідегі анализденетін заттың сандық мөлшерін анықтау [38].
Әдіс негізі болатын химиялық реакцияға байланысты титриметриялық әдісті келесі әдістерге бөледі: (кесте 6).
Көлемдік анализ кезінде барлық есептеулер негізінде әрекеттесетін ерітінділер үшін эквиваленттер заңы пайдаланады.
Сэкв1хV1 = Сэкв2хV2,
мұндағы Сэкв1– бірінші ерітіндінің эквивалентті концентрациясы; V1 — бірінші ерітіндінің көлемі, л; C’экв1 · V1= nэкв – бірінші еріген заттың моль-экв. мәні; Сэкв2V2–екінші еріген заттыңмоль-экв. саны.
nэкв1 = пэкв2теңдік реакцияның аяқталу кезінде немесе эквиваленттілік нүктесі болып саналады. Эквиваленттілік нүктесінде мән моль-экв. Анализденетін зат реакция бойынша сеіктес заттың мәні моль-экв. ке тең [39].
Кесте 6
Титриметриялық әдістердің жіктелуі
| Титрлеу әдісі, Реакция түрі | Әдістердің топшалары | Титранттар дайындауда қолданылатын заттар |
| Қышқылдық негіздік Н3О+ + ОН- = 2Н2О | Ацидиметрия (Н3О+) Алкалиметрия (ОН-) | HCl NaOH, Na2CO3 |
| Тотығу тотықсыздану aOx1 + bRed2 = = aRed1 + b Ox2 | Перманганатометрия Иодометрия Дихроматометрия Броматометрия Иодатометрия Ванадатометрия Титанометрия Хромометрия | KMnO4 I2 K2Cr2O7 KBrO3 KIO3 NH4VO3 TiCl3 CrCl2 |
| Тұнбаға түсіретін | Аргентометрия Роданидометрия Меркурометрия | AgNO3 NH4CNS Hg2(NO3)2 |
| Комплексонометриялық | Комплексонометрия | ЭДТА |
Көлемдік анализді дұрыс жүргізуге қажеттілер:
1. Еріген заттар өте үлкен жылдамдықта өзара әрекеттеседі және реакция қайтымсыз болады (аз жылдамдықта жүретін реакциялар үшін өте қиын, көбінесе титрлеу процесінің соңын анықтау мүмкін болмайды, нәтижесінде ерітіндіні қайта титрленеді);
2. Реакцияның аяқталу кезінде (эквиваленттілік нүктесінде) жақсы және анық анықталады. Нейтрализация әдісінде эквиваленттілік нүктесін тіркеу ерітіндіге индикатор енгізеді;
3. Әрекеттесетін заттардың ерітіндісінің көлемі өте үлкен дәлдікпен өлшенеді;
4. Ерітіндінің бірінде концентрация белгілі болады (мұндай ерітінді жұмыс ерітіндісі немесе титрант деп аталады).
Көлемдік анализдеуде қолданылатын концентрациялар:
Көлемдік анализде қолданылатын ерітінді концентрациясы негізінде моль-экв/л (эквивалентті концентрация Сэкв) және г/мл(титр, Т) белгіленеді. Титр (Т) 1 мл ерітіндіде қанша грамм еріген зат бар екендігін көрсетеді. Мысалы, THCl= 0,03604 мл. Бұл ерітіндінің әрбір милилитрінде 0,03604 гНСl болады.
Эквивалентті концентрация (Сэкв) 1л (1000 мл) ерітіндіде еріген заттың қанша моль – эквиваленті болатынын көрсетеді. Мысалы, 0,1н күкірт қышқылының 1 л ерітіндісінде 1 моль-экв. H2SO4, ал 5н күкірт қышқылының 1 л ерітіндісінде 5 моль-экв. H2SO4 болады.
Моль - эквиваленттің мәні келесі формуламен есептеледі
nэкв= 
,
мұндағы m – зат массасы; Мэкв- зат эквивалентінің молярлық массасы.
Титр эквиваленттік кенцентрациясымен келесі қатынаспен байланысадыы:
Т = 
Жалпы түрде зат эквивалентінің молярлық массасы келесі формуламен есептеледі:
Мэкв(қышқыл)= 
,
Мэкв(негіз)= 
,
Мэкв(тұздар)= 
,
мұндағы М – заттың молярлық массасы; ΣН+ - сутегі ионының жиынтығы; ΣОН – гидроксиль топтарының жиынтығы; n – тұздар молекуласындағы катиондар саны; Z – катион заряды.
Титриметриялық (көлемдік) анализді жүргізу [35]
1. Ерітіндіні анализдеу кезінде зерттелетін материалдың үлгісінен пипетка немесе бюретка көмегімен өлшеп алып титрлейді. Ерітіндінің концентрленген кезінде алдын ала ареометр көмегімен тығыздықты анықтайды, ал кесте бойынша оның жуықталған концентрациясын анықтайды. Осыдан кейін зерттелетін ерітіндіні өлшегіш колбада концентрациясы жұмыс ерітіндісінің концентрациясына жуықтағанға дейін сұйылтады.
2. Қатты заттың анализі кезінде оны аналитикалық таразыда үлкен дәлдікпен өлшейді, ерітеді, өлшеуіш қолбада қажетті көлемге дейін сұйылтады және анықтауды жүргізеді. Мұнда сұйық затты анализдеу кезіндегідей анықталатын затты жұмыс ерітіндісінің концентрациясына жуық болатындай көлемде ерітеді.
3. Анализденетін сұйықтар қажет болған жағдайда титрлеуге дайындауды ерітіндіні қышқылдау, индикаторды қосу, қыздыру және т.б. арқылы жүзеге асырады.
4. Көп жағдайда титрленген ерітіндіні зерттелетін ерітіндіге қосады, ал кейбір жағдайда керісінше жасайды.
5. Үлкен сенім үшін анализдеуде зерттелетін затты титрлеу үш рет жүргізеді және орташа мәнін алады. Титрлеу кезінде көлемдер мөлшері 0,1 - 0,2 мл ден аспауы тиіс. Жазбаны форма бойынша жізуге болады (кесте 7).
Vср = = 9,77 мл = 0,00977 л
6. Анализде қолданылатын өлшейтін ыдыс жақсы жуылған болуы тиіс, бюреткалар мен пипеткаларды қолданылатын ерітіндімен алдын ала шайылады. Жұмыс аяқталған соң өлшейтін ыдыстарды бірден жуады және кептіреді, бюреткада қалған жұмыс ерітіндісін еш уақытта қайта бөтелкеге құюға болмайды. Олар келешектегі зерттеуде қолданылады немесе тасталуы тиіс [39].
Кесте 7
Анализ нәтижесін рәсімдеуге мысал
| Титрлеу үшін алынатын ерітінді көлемі, мл | Титрлеуге кететін ерітінді көлемі, мл |
| 9,7 9,8 9,8 |
Практикада көлемдік анализдеу көп жағдайда эквиваленттік концентрация мен титр қолданылады, сондықтан көп жағдайда бір концентрациядан екінші концентрацияға ауысуына байланысты есептеулер жиі жүргізеді.
Дата добавления: 2016-03-22; просмотров: 4036;