Ионообменная очистка водного раствора капролактама

Чистота мономера является непременным условием получения из него высококачественного полимерного материала. Стадия очистки капролактама закладывает основы для его переработки в полиамид. Свойства полиамида в значительной мере зависят от примесей, содержащихся в капролактаме весьма в малых количествах. Наличие примесей прежде всего отражается на процессе полимеризации.

При исследовании влияния примесей различают два эффекта:

1. неконтролируемый обрыв образующихся полимерных цепей на молекулах примесей, т.е. концентрационный эффект;

2. кинетический, связанный с воздействием примесей на скорость реакции полимеризации. Экспериментально установлено, что амины, спирты, основания Шиффа, а также сульфат аммония, заметно влияют на кинетику полимеризации.

На термостойкость полимера существенное влияние оказывают ионы железа, в то же время влияние органических примесей на этот показатель незначительное.

На стадии реэкстракции капролактама водой получают 30 % водный раствор капролактама. Этот продукт подвергают ионообменной очистке. Для очистки используют как отечественные АВ-17/8 (анионит) и КУ-2/8 (катионит), так и импортные смолы.

Аниониты предварительно обрабатывают раствором азотной кислоты, промывают деминерализованной водой и переводят в ОН – форму, пропуская через них раствор едкого натрия. Катиониты обрабатывают раствором едкого натрия, а затем промывают деминерализованной водой и переводят в Н – форму, пропуская через них раствор азотной кислоты.

Химизм процесса ионообменной очистки не вполне ясен. Можно твердо высказаться лишь в пользу того, что при ее применении из капролактама удаляются соединения кислого и основного характера, в первую очередь сульфат аммония, который в небольших концентрациях присутствует в водном растворе капролактама.

Процесс получения капролактама сложный и многостадийный. Из примесей в продуктах, образовавшихся на стадиях гидрирования бензола, окисления циклогексана и дегидрирования циклогексанола, на стадиях оксимирования и перегруппировки синтезируются новые. Перечень этих примесей, ухудшающих показатели качества капролактама, фирмой «Пьюролайт» представлен в таблице № 1.

Ионообменная очистка водного раствора капролактама позволяет улучшить следующие показатели качества:

- электропроводность раствора, которая обусловлена присутствием солей, кислот, щелочей;

- оптическую плотность раствора, благодаря удалению из раствора органических примесей;

- окраску раствора, которая объясняется наличием в растворе смолистых соединений.

Очистка осуществляется в двух последовательно включенных фильтрах: катионит – анионит. Еще четыре фильтра (два катионитовых и два анионитовых) в это время подвергаются регенерации или находятся в резерве.

Водный раствор капролактама (с концентрацией 22-32%) поступает в холодильник 1, в котором охлаждается до температуры 40⁰С оборотной водой. Из холодильника 1раствор капролактама направляется для очистки на ионообменные фильтры 3 и 4.

Сначала раствор очищают на катионовой смоле (на одном из катионитовых фильтров 3 ) для удаления положительно заряженных ионов, например N . Затем раствор капролактама проходит очистку на анионитовой смоле, где удаляются отрицательно заряженные ионы, например и происходит абсорбция органических примесей ( на анионитовом фильтре 4 ).

После прохождения фильтров раствор капролактама очищается от примесей на сетках механических фильтров 6_1,2, где происходит улавливание мельчайших частиц смолы, и поступает в сборник очищенного капролактама 7. Вывод раствора осуществляется через «петлю» для того, чтобы давление в системе очистки было выше давления регенерирующих растворов, во избежание попадания этих растворов в продукт.

Из сборника 7 очищенный раствор насосом 8 откачивается на стадию выпарки .