Определение температурных пределов перегонки

Прибор.Прибор (рисунок) состоит из перегонной колбы (А), прямого холодильника (B) и аллонжа (C). Термометр помещают в горло перегонной колбы так, чтобы конец ртутного шарика находился на 5 мм ниже нижнего края отводной трубки перегонной колбы. Применяют укороченный термометр с верхним значением шкалы около 50 °С и ценой деления 0,2 °С.

Во время испытания колбу защищают от охлаждения соответствующим экраном.

Рисунок – Прибор для определения температурных пределов перегонки.

А - перегонная колба; B – прямой холодильник; C – аллонж.

Размеры указаны в ммх.

Для жидкостей, кипящих при температуре ниже 150 °С, применяют водяное охлаждение; для жидкостей, кипящих при температуре выше 150 °С, достаточно воздушного охлаждения.

Методика.В колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мл исследуемой жидкости и несколько тонких запаянных с одного конца капилляров или кусочков пористого керамического материала.

Начинают нагревание колбы, отмечают начальную температуру кипения и продолжают нагревание таким образом, чтобы в 1 мин перегонялось 2 – 3 мл жидкости. Перегоняют требуемый объем жидкости, отмечая конечную температуру кипения. Отгон собирают в приемник (цилиндр вместимостью 50 мл с ценой деления 1 мл). Приемник устанавливают так, чтобы аллонж входил в него на 2,5 см.

Наблюдаемую температуру перегонки (t₁) приводят к нормальному давлению 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

t₂ = t₁ + K · (P – P₁), (1)

где t₂ – исправленная температура, °С;

t₁ – наблюдаемая температура, °С;

Р – нормальное барометрическое давление, кПа или мм рт. ст.;

P₁– барометрическое давление во время опыта, наблюдаемое по ртутному барометру или анероиду, кПа или мм рт. ст., с учетом поправок, указанных в поверочном свидетельстве и в инструкции по эксплуатации;

К – поправочный коэффициент. Значения К зависят от температуры кипения перегоняемой жидкости и приведены в таблице.

Таблица - Поправочный коэффициент для приведения к нормальному значению

Примечания.

1. Если во время опыта давление измеряют ртутным барометром, то после внесения поправок, указанных в поверочном свидетельстве и в инструкции по эксплуатации, давление приводят к показаниям при температуре 0 °С. Для чего вычитают из показаний барометра:

0,27 кПа (2 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды 13 – 20 °С;

0,4 кПа (3 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды 21 – 28 °С;

0,53 кПа (4 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды 29 – 35 °С.

2. Перегонку эфира следует проводить на предварительно нагретой водяной бане при температуре от 54 до 58 °С.

Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений температуры кипения не должно превышать 1 °С.