Масс-спектрометр с разделением ионов в магнитном поле

В настоящее время наиболее совершенные вакуумные технологи­ческие установки оснащаются масс-спектрометрическим газоанализа­тором, присоединенным непосредственно к вакуумной камере и обес­печивающим контроль состава газа в работающей установке. В качест­ве таких приборов наиболее широко применяются малогабаритные масс-спектрометры с магнитным полем и квадрупольные приборы.

Рассмотрим принцип работы масс-спектрометра с отклонением ионов в однородном магнитном поле на угол 180°.

Основными частями масс-спектрометра (рис.6.12) является источ­ник

Рисунок 6.12 – Магнитный масс-спектрометр

ионов I, масс-анализатор 4 и приемник ионов 10. В источнике ионов осуществляется ионизация исследуемых газов электронным уда­ром. Пучок электронов 7 с током 1-5 мА эмиттируется катодом 3, ускоряется электрическим нолем до энергии около 100 вВ, проходит через ионизационную камеру 9 (в которой происходит ионизация га­за) и принимается анодом 2. Пучок полученных ионов из иониза­ционной камеры вытягивается электрическим полем, образуемым между щелями S₀ и S₁ с помощью ускоряющего напряжения U_у ≤ 5 кВ. Щели имеют ширину S₀ ≤ 0,4 мм, S₁ ≤ 0,5 мм. Если пренебречь начальными скоростями ионов, то можно считать, что все ионы получают

, (6.11)

где m_i - масса иона; v_i - скорость иона; е - заряд электрона.

После выхода из щели S₁ моноэнергетический расходящийся ионный пучок 3 в виде ленты с сечением порядка 0,5x5 ми, определяе­мым размером щели S₁, попадает в поперечное магнитное поле (Н≤ 60-10⁴ А/м) масс-анализатора 4.

Под действием силы Лоренца моноэнергетические ионы различных масс движутся по различным траекториям с радиусами r, зависящи­ми от массы иона:

. (6.12)

Выражая скорость ионов через ускоряющее напряжение из урав­нения (5.11), получим значение радиуса

. (6.13)

Обычно в масс-спектрометрии измерения производятся в единицах молекулярного веса М, тогда уравнение (5.13) можно записать в виде

, (6.14)

где значение Н приведено в А/м, а значение U_у – в вольтах.

Таким образом, ионный пучок, выходящий из щели S₁, в магнит­ном поле разделяется на ряд окружностей, в каждой из которых име­ются ионы только с одним значением m_i/e.

Выбрав в соответствии с (5.14) определенное значение напряжен­ности магнитного поля Н (путем изменения тока в обмотке электро­магнита) , направим один из ионных пучков с r=r₀ через щель S₂ ≤ 0,6 мм (также как и щели S₀ и S₀), параллельную магнитному полю, на коллектор ионов 6. Величина ионного тока, приходящего на коллектор, будет характеризовать парциальное давление данного газа. Значение ионного тока измеряется электрометрической измерительной системой 5 по падению напряжения на входном сопротив­лении R_вх ≈ 10¹² Ом. Масс-спектр записывается электронным потен­циометром на бумажной ленте или регистрируется стрелочным прибо­ром.

Весь масс-спектр газов регистрируется изменением напряженнос­ти магнитного поля Н или ускоряющего напряжения U_y (при постоянном магнитном поле). В последнем случае в масс-анализаторе можно ис­пользовать постоянный магнит. Но за счет изменения U_y эффектив­ность извлечения ионов из источника будет уменьшаться с уменьше­нием U_y.

На рис.6.13 представлена запись масс-спектра воздуха при откач­ке криогенным насосом, в результате такой откачки линии углеводо­родов в масс-спектре практически отсутствуют.

Рисунок 6.13 – Масс-спектр воздуха( P = 2,5∙10^-3 Па)

При регистрации масс-спектров сложных газов регистрируются как линии молекулярных ионов, например О₂⁺ и N₂⁺, так и линии атомарных ионов О⁺ и N⁺. Для молекул, содержащих большее число атомов, образуется многолинейчатый масс-спектр. Например, для метана CH₄ регистрируются линии ионов СН₄⁺ (1), СН₃⁺ (0,8), СН₂⁺ (0,14), СН⁺ (0,06), С⁺ (0,02). Регистрируется также массовые линия изотопов газов, соответствующие их изотопным распространенностям.

Чувствительность малогабаритных ( r₀ ≤ 3 см) газоанализаторов порядка 5∙10^-3 А/Па, относительная чувствительность изменяется в зависимости от рода газа.