Подлинность. В структуре дикаина имеется вторичная ароматическая аминогруппа, сложно-эфирная группа и третичная алифатическая аминогруппа.
1. ФС УФ-спектр
2. ФС ИК-спектр
3. ФС и ГФ Х Т°пл
В структуре дикаина имеется вторичная ароматическая аминогруппа, сложно-эфирная группа и третичная алифатическая аминогруппа.
1. Реакции на вторичную ароматическую аминогруппу:
реакция образования азокрасителяотрицательная. Дикаин содержит вторичную ароматическую аминогруппу:
1. ГФ Х реакция Витали-Морена дикаин способен вступать в реакция электрофильного замещения, в частности нитроваться
методика: порошок дикаина смачивают конц. азотной кислотой и выпаривают на водяной бане досуха, при этом образуется нитропроизводное дикаина желтого цвета.
Затем охлажденный остаток обрабатывают спиртовым раствором гидроксида калия, образуется соль аци-формы, имеющая хиноидную структуру (калиевая соль орто-хиноидного соединения) и окрашенная в кроваво-красный цвет:
2. ГФ Хкак соль азотистого основания при взаимодействии с роданидом аммония образует соль – роданид дикаина – белый кристаллический осадок с определенной Т°пл (130-132оС)
дикаин ∙ НС1 + NH4SCN → дикаин ∙ HSCN↓ + NH4CI
Т°пл
3. ГФ Х реакция на хлорид-ионы
4. для доказательства наличия сложноэфирной группы можно провести щелочной гидролиз дикаина:
осадок
При подкислении НС1 выделяется осадок п-бутиламинобензойной кислоты, который растворяется в избытке хлороводородной кислоты, а при последующем действии нитрита натрия выпадает осадок N-нитрозопроизводного этой кислоты:
Чистота
ГФ ХОбщая степень очистки – прозрачность и цветность спиртового раствора, хлориды, кислотность, сульфатная зола, потеря в весе при высушивании.
допустимые: сульфаты, органические примеси в пределах эталона.
По ФС
1. посторонние примеси (п-аминобензойную кислоту) методом ТСХ на пластинах "Силуфрол 254", детектируют в УФ свете
2. микробиологическая чистота.
Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 4096;