Реакции подлинности. 1. ФС Реакция на фенольный гидроксил – в кислой среде с раствором хлорида железа (III): образуетсякомплексное соединение (фиолетово-красное окрашивание).
1. ФС Реакция на фенольный гидроксил – в кислой среде с раствором хлорида железа (III): образуетсякомплексное соединение (фиолетово-красное окрашивание).
В этой реакции, как и всегда в реакциях с солями тяжелых металлов, важна определенная реакция среды. Водные растворы ПАС-натрия имеют рН 6,5-8,5, в этой среде с хлоридом железа образуется комплекс коричнево-красного цвета. Поэтому проводят подкисление разведенной хлороводородной кислотой.
Эта реакция является фармакопейной реакцией подлинности на ПАС-натрия, доказывающей наличие фенольного гидроксила. Однако, у этой реакции есть еще одно значение. Мы имеем дело с очень редким случаем, когда реакция подлинности является одновременно и реакцией обнаружения примеси. Это токсичное, фармакологически неактивное вещество – м-аминосалицилат натрия:
Он образует с хлоридом железа комплекс такого же цвета, как и ПАС-натрия, однако со временем выпадает осадок коричневого цвета. По фармакопее после появления фиолетово-красного окрашивания раствор оставляют на 3 часа. Не должно наблюдаться появления осадка коричневого цвета.
2.ФС Реакция образования азокрасителя, основанная на наличии в структуре: первичной ароматической аминогруппы и фенольного гидроксила.
А) В методике ФС после диазотирования раствором нитрита натрия в кислой среде проводят азосочетание с β-нафтолом в щелочной среде, появляется красное окрашивание (ЛВ диазосоставляющая):
Б) в методике МФ-II после диазотирования ЛВ в качестве азосоставляющей берется α-нафтиламин. Реакция проводится в кислой среде. Образуется красное окрашивание, переходящее в оранжевое при добавлении раствора гидроксида натрия (ЛВ диазосоставляющая):
В) следующий вариант образования азокрасителя основан на наличии фенольного гидроксила. Следовательно, при добавлении диазореактива происходит азосочетание в одну стадию, в орто- или пара- положении по отношению к фенольному гидроксилу (ЛВ азосоставляющая по -ОН):
( дописать самостоятельно)
Г) есть еще один вариант, основанный на том, что ПАС-натрия имеет в структуре одновременно ПАА и фенольный гидроксил. Вначале проводят диазотирование по ПАА, затем азосочетание с ПАС-натрия (ЛВ диазо- и азосоставляющая). В щелочной среде сочетается как фенол:
В кислой среде ПАС-натрия сочетается как амин, присоединение идет в 3-положении (пара- к ПАА).
3.На ион натрия –окрашивает пламя горелки в желтый цветФС.
При взаимодействии с цинкуранилацетатом образуется осадок желтого цвета.
(реакцию написать самостоятельно)
4. Реакция на карбоксильную группу – выделение свободной ПАСК (слабая к-та) из ее соли минеральной кислотой:
5. Реакция на карбоксильную и гидроксильную группы – с солями тяжелых металлов (с меди (II) сульфатом образует травянисто-зелёное окрашивание). (реакцию написать самостоятельно)
Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 6306;