Экспериментальная часть. Прежде чем приступить к работе, необходимо проверить нулевое положение анализатора и приобрести навык в правильном отсчете показаний на шкале поляриметра

Прежде чем приступить к работе, необходимо проверить нулевое положение анализатора и приобрести навык в правильном отсчете показаний на шкале поляриметра. Включив освещение поляриметра и вращая анализатор, устанавливают его так, чтобы поле окуляра имело равномерную освещенность.

Повторением этих действий (3-4 раза) добиваются хорошей сходимости отчетов (с точностью ±0,1⁰), после чего берут за нуль среднее из полученных значений. Шкала поляриметра с нониусом показана на рис. 2.4.

Рис. 2.4. Шкала поляриметра с нониусом

В две колбы наливают по 10 мл раствора сахарозы (30%) и раствора соляной кислоты (2М). Сливают эти растворы, тщательно перемешивают и наполняют этим раствором трубку поляриметра. Трубку заполняют так, чтобы образовался выпуклый мениск. Затем сбоку надвигают покровное стекло и навинчивают прижимную обойму. Если с трубке остался небольшой пузырек воздуха, то трубку заполняют снова. Заполненную раствором трубку помещают в поляриметр, закрывают его и определяют угол поворота плоскости поляризации. При данной концентрации раствора сахарозы угол не должен выходить за пределы 10⁰-20⁰.

С определения первого угла поворота (a₀) и следует начинать отсчет времени (t). Сливание растворов, заполнение трубки и определение a₀ следует проводить как можно быстрее. Через определенные промежутки времени от начала реакции (5,10,15,20,30 и 50минут) производят измерение угла поворота плоскости поляризации луча поляризованного света.

Инверсия сахарозы при комнатной температуре заканчивается через несколько суток. Однако, ее можно довести до конца за сравнительно короткое время при t⁰=50-60⁰C. Поэтому оставшуюся в колбочке реакционную смесь помещают в водяную баню с температурой 50⁰-60⁰С на 30 минут. После охлаждения до комнатной температуры определяют угол поворота (a_¥) полученного раствора глюкозы и фруктозы (a_¥ должен быть отрицательным).

В реакции инверсии сахарозы участвуют молекулы сахарозы и воды. Однако, концентрация молекул воды значительно (в 70-80 раз) превышает концентрацию сахарозы и практически мало изменяется в процессе реакции. Поэтому, предполагая, что реакция протекает по первому порядку, для расчета константы скорости реакции воспользуемся кинетическим уравнением первого порядка (2.2). С учетом уравнения (2.7) и перейдя к десятичным логарифмам, получим следующее уравнение для расчета константы скорости инверсии сахарозы:

, (2.8)

где a₀, a_t, a_¥ - угол поворота плоскости поляризации в начале реакции, через время t и в конце реакции соответственно.

Результаты измерений оформляются в виде таблицы. Если значения константы скорости приблизительно одинаковы, то реакция инверсии сахарозы действительно протекает по механизму первого порядка.

Таблица