Фізичні властивості

Основи отримання порошкових

Та композиційних матеріалів

Методичні вказівки

до виконання лабораторних робіт для студентів спеціальностей напряму підготовки

6.050403 –“Інженерне матеріалознавство”

(Для спеціальності ФТ, ФА)

Частина І

Отримання порошків та їх властивості

Київ

НТУУ”КПІ”

Основи отримання порошкових та композиційних матеріалів : метод. вказівки до виконання лабораторних робіт для студентів спеціальностей напряму підготовки 6.050403 –“Інженерне матеріалознавство” (спеціальності ФТ, ФА) /Уклад.: А. М. Степанчук. – К.: НТУУ”КПІ”, 2010.– 68 с.

Н а в ч а л ь н е в и д а н н я

Основи отримання порошкових

Та композиційних матеріалів

ч. І Отримання порошків та їх властивості

Методичні вказівки

до виконання лабораторних робіт для студентів спеціальнотей напряму підготовки

6.050403 –“Інженерне матеріалознавство”

(Для спеціальності ФТ, ФА)

Укладач: Степанчук Анатолій Миколайович, проф.

Відповідальний

редактор П. І. Лобода, д-р техн. наук, проф.

Рецензент В. Г. Хижняк, д-р техн. наук, проф.

За редакцією укладача

Зміст

Стор.

1 Властивості порошків …………………………………… …………… 4

Лабораторна робота №1 – Вивчення фізичних і технологічних

властивостей порошків ……………………………………………………13

2 Отримання порошків металів та сплавів механічним подрібненням……...........................................................................................................19

Лабораторна робота №2 – Дослідження процесу одержання порошків

металів та сплавів механічним подрібненням ……………………………26

3 Отримання порошків металів і сплавів відновленням з оксидів та інших сполук……………………………………………………………….39

Лабораторна робота №3 – Дослідження умов одержання порошків

металів та сплавів відновленням їх оксидів та солей …………………..62

Додаток №1 …………………………………………………………………67

Вступ

В методичних вказівках представлено цикл лабораторних робіт дисципліни “ Основи отримання порошкових та композиційних матеріалів ”, який входить до циклу дисциплін спеціальностей напряу підготовки

1 Властивості порошків

Властивості порошків розподіляють на три основні групи: хімічні, фізичні, технологічні. Крім того, порошки характеризують за їх спеціальними властивостями: вибуховістю, корозійною стійкістю, кольором, абразивною здатністю, міцністю на роздавлювання та ін.

1.1Хімічні властивості

Характеристикою хімічного складу порошків є вміст основного компонента в однокомпонентних порошках та вміст основного компонента і легувальних елементів у порошку сплавів. Залежно від умісту основного компонента розрізняють особливо чисті, чисті і технічно чисті порошки, вміст основного компонента у яких відповідно 99,99; 99,5 і 98,0…99,0 %.

Хімічний склад порошків перш за все залежить від методів їх отримання. Більшість методів дозволяє отримати чисті або технічно чисті порошки, тобто такі, що містять домішки. Вид і кількість домішок визначаються методом отримання, а також за чистотою використовуваної сировини. Домішки можуть бути об’єктивні та суб’єктивні. До об’єктивних відносяться такі, що визначаються складом вихідної сировини та видом відновника. Так, при відновленні оксидів металів вуглецем чи газами, що містять вуглець, основною домішкою є вуглець. Однак найчастіше основна домішка – кисень, вміст якого в порошку може сягати 1,5 %. Об’єктивно домішки кисню обумовлені наявністю в порошку оксидів чи твердих розчинів, які в певних умовах не відновлюються. Суб’єктивно домішки кисню обумовлені порушенням технологічних режимів, що забезпечують повне відновлення.

Фізичні властивості

До фізичних властивостей порошків, перш за все, відносяться: середній розмір частинок і їх гранулометричний склад, форма частинок, щільність порошку (пікнометрична щільність), мікротвердість, питома поверхня.

Розміри частинок і їх гранулометричний склад. Розмір частинок – одна із самих важливих характеристик порошків, оскільки здебільшого визначає технологічні властивості порошків, режими їх пресування і спікання, а також кінцеві властивості виробів. Саме потрібний розмір частинок порошку часто обумовлює методи і режими його отримання. Широко застосовувані в практиці порошкової металургії порошки можуть мати розміри частинок від 0,1 до 500 мкм. Залежно від розміру частинок їх поділяють на грубі (150…500 мкм), середні (40…150 мкм), надтонкі (менше 0,5 мкм). Останнім часом все більше розповсюдження знаходять нанорозміріні порошки. Варто зазначити, що жоден метод не дозволяє отримати частинки одного розміру.

У зв’язку з цим для характеристики порошків зручно користуватись гранулометричним складом–відносним умістом фракцій частинок різних розмірів.

Для визначення середнього розміру частинок порошків застосовують методи, характеристики яких наведено в таблиці 1.1.

Сутність ситового аналізу полягає в розсіюванні певної наважки порошку на наборі сит з розмірами отворів полотна сита від 1000 мкм до 40 мкм, розміщених у послідовності 1000 , 900, 800, 500, 450, 315, 250, 180, 160, 125, 100, 80, 71, 63, 56 і 40 мкм. Можливе також проведення ситового аналізу на мікропрецензійних ситах (табл. 1.1). Ситовий аналіз застосовують для аналізу порошків з розміром частинок понад 40 мкм. Середній розмір частинок порошків кожної фракції, тобто порошку, що залишився на одному із сит, визначають за співвідношенням

де , – розмір частинок відповідно верхнього сита і сита, на якому затримався порошок.

При цьому фракції позначають так: Наприклад, фракція порошку, що просіявся крізь сито з розміром частинок 180 мкм, але затримався на ситі з розміром частинок 160 мкм, позначають як –180 +160, що відповідає номерам сит – 018 + 016.

Таблиця 1.1– Методи визначення розміру частинок

Мікроскопічний аналіз дає достатньо повне уявлення про гранулометричний склад порошків і однозначно про їх форму. За розмір частинок беруть усереднене значення хорди виміряної у двох взаємно перпендикулярних напрямах (у вертикальному і горизонтальному). Мінімально допустимі для такого аналізу розміри частинок порошків визначають збільшенням мікроскопа. На оптичних мікроскопах з використанням імерсійної оптики можна з достатньою точністю вимірювати частинки розміром 0,6….0,8 мкм. Для вимірювання дрібніших частинок застосовують електронні мікроскопи з великим збільшенням. За допомогою електронного мікроскопа встановлюють розміри частинок аж до 1,0 нм.

Седиментаційний аналіз, як і мікроскопічний, застосовують здебільшого для визначення розмірів частинок дисперсних порошків. Він ґрунтується на законі Стокса – залежності між розмірами частинок і швидкістю їх осадження у в’язкій рідині:

де – швидкість осадження, м/с;

– радіус частинок, м;

– густина відповідно матеріалу частинок і рідини, кг/м³;

– прискорення сили тяжіння, м/с²;

– в’язкість рідини, кг/(мс).

Форма частинок порошків– одна з важливих їх характеристик. Деякі види форми частинок порошків наведені на рисунку 1.1. Форма частинок обумовлюється методом отримання порошку.

Рисунок 1.1– Форма частинок: а – голчаста; б – кутовата; в – дендритна;

г – асиметрична; д – вузлувата; е – сферична; ж – волокниста;

к – конгломератна;

Порошки атестують також за нерівновісністю частинок (коефіцієнтом форми)– співвідношенням розмірів частинок у двох взаємноперпендикулярних напрямах. Значення нерівновісності може змінюватись від 1,0 до 1,2 для сферичних порошків, до 5,0 і більше – для краплеподібних та лускоподібних. Форма частинок визначає також технологічні властивості порошків, а отже, режими їх пресування, спікання, властивості пресовок і, певною мірою, властивості готових виробів. Форму частинок порошків визначають за допомогою оптичних чи електронних мікроскопів на спеціально приготованих препаратах із суміші порошків і дисперсійних середовищ (гліцерину, скипидару).

Під питомою поверхнею розуміють поверхню одиниці маси (об’єму) порошку (одиниця виміру – м²/г(м²/см³)). Визначальний вплив на питому поверхню справляють розмір і форма частинок порошку. Чим більше неправильна форма частинок порошку і менший їх розмір, тим більша питома поверхня.

Визначення питомої поверхні порошків є важливим моментом у практиці порошкової металургії. Крім того, питома поверхня є найбільш зручним контрольованим параметром процесу отримання порошків подрібненням чи іншими методами.

Питому поверхню порошків визначають здебільшого за двома методами. Метод БЕТ ґрунтується на адсорбуванні пари метанолу (CH₃OH) за кімнатної температури чи пари азоту за температури мінус 195°С молекулярним прошарком на поверхні випробовуваного порошку. Знаючи кількість речовини, адсорбованої наважкою порошку, можна визначити його питому поверхню. Тривалість визначення питомої поверхні за методом БЕТ у разі адсорбції пари метанолу – 1…2 год., адсорбції азоту – 5…6 год.

Менш точним, але швидшим є метод визначання питомої поверхні, оснований на фільтрації газу через прошарок порошку. Швидкість фільтрації обернено пропорційна квадрату питомої поверхні фільтрувального прошарку. Для визначення питомої поверхні за цим методом можна використовувати прилади В. В. Товарова чи Б. В. Дерягіна. У першому випадку фільтрація газу відбувається у молекулярному режимі за атмосферного тиску, а в другому – за зниженого тиску (0,7…1,1 Па) у так званому кнудсенівському режимі, коли довжина вільного пробігу молекули газу більша від лінійного розміру пор. Останній метод найбільш прийнятний для визначення питомої поверхні сферичних порошків, оскільки кнудсенівський режим руху газу порушується в лабіринтових безвихідних порових каналах.

Пікнометрична щільність характеризує пористу і зернисту структури частинок порошків і, як правило, за відсутності домішок, нижча за теоретичну щільність матеріалу порошку. Останнє зумовлено тим, що під час отримання порошку всередині частинок може утворюватись закрита пористість. За фізико-хімічних методів отримання порошків пористість спричиняється конгломеруванням більш дрібних частинок, дефектами кристалічної будови, а за методом розпилення розплавів – утворенням газових порожнин унаслідок інтенсивного виділення газоподібних продуктів взаємодії компонентів розплаву з енергоносієм ( наприклад, СО₂ ), зумовлених взаємодією вуглецю у вуглецевмісних розплавах з киснем повітря. За інших однакових умов зниженню щільності порошків також сприяє їх окиснення (наявність у них оксидів основного металу). Найпоширеніший метод визначення щільності порошків – пікнометричний.

Мікротвердість порошку є характеристикою стану кристалічної ґратки матеріалу порошку чи наявності домішок у ньому. Зазвичай мікротвердість порошків дорівнює або вища за виміряну для матеріалів в умовах рівноваги. Підвищенню мікротвердості порошків сприяє наклеп у разі отримання їх механічними методами, гартуванням, розчиненням газів (кисню, азоту, водню), вуглецю з утворенням твердих розплавів чи відповідних сполук, що мають, як правило, вищу мікротвердість, ніж матеріал, що їх утворив.

Мікротвердість вимірюють за стандартною методикою на мікротвердомірах ПМТ-3М, ПМТ-5 на спеціально приготовлених шліфах препарату.