Приготовление и травление микрошлифов

Микроанализ – исследование структуры и пороков металла с помощью микроскопа, т.е. при больших увеличениях. Исследованию подвергаются специально подготовленные шлифы.

Микроанализ позволяет определить структуру металла в литом, отожженном состоянии, а также различных видов термической обработки и пластической деформации. При помощи микроисследований можно установить качество металла, засоренность неметаллическими включениями, величину зерен металла и ряд других деталей структуры.

Микроструктурный метод исследования состоит из следующих этапов:

1) приготовление шлифов – шлифование и полирование;

2) травление шлифов – выявление структуры;

3) исследование структуры, дефектов металлов и сплавов под микроскопом.

Образец металла, специально изготовленный для исследования его структуры под микроскопом, называется микрошлифом.

Неправильно шлифованные и полированные образцы могут исказить структуру металла, поэтому при изготовлении шлифов надо пользоваться определенным методом. Рассматривая поверхность, мы увидим, что она должна быть плоской и блестящей.

Шлифование производят на специальной металлографической бумаге разных номеров. Металлографическая бумага отечественного производства имеет следующие нумерации: 100, 120, 150, 180, 220, 240, 280, 320 – старое обозначение, 22, 16, 10, 8, 6, 5, 4 ,3 – новое обозначение. Номера приведены в порядке уменьшения зернистости (марка КЗ).

Для грубого предварительного шлифования берут бумагу первых четырех размеров.

Заканчивают шлифование бумагой 220-320 (5-3) с мелким абразивным зерном.

Шлифование производят вручную. Самую грубую бумагу кладут на толстое стекло, образец-шлиф прижимают рукой к бумаге торцовой стороной и водят им в одном направлении до уничтожения рисок. Поверхность шлифа должна полностью соприкасаться с бумагой. Затем берут бумагу следующих размеров и продолжают шлифование, вводя шлифом в направлении, перпендикулярном к штрихам, оставшимся от предыдущего шлифования. Продолжают до тех пор, пока риски не будут уничтожены.

Полирование производится на вращательном круге, покрытом сукном, которое смачивается водой с мельчайшим порошком окиси Сr и Al. При полировании образец прижимают к поверхности круга всей плоскостью.

Полирование чугуна и стали должно продолжаться не более 3-5 минут – до тех пор, пока не будут выведены последние риски, оставшиеся на шлифе.

Полирование считается законченным, если удалены все риски и шлиф имеет зеркальную поверхность. Полированный шлиф металла в нетравленом виде под микроскопом имеет вид светлого круга. Только в случае неметаллических включений окислов, сульфидов и других – последние видны без травления.

Поэтому после полирования для выявления структуры металла шлиф подвергается травлению реактивами, из которых наиболее распространены следующие (для травления сталей и чугуна):

1) 5 % раствор HNO₃ в этиловом спирте;

2) пикрат натрия (пикриновая кислота и едкий натр) – реактив для отличия цементитов от феррита;

3) 4 % раствор пикриновой кислоты в спирте;

4) реактив для травления жаропрочных сплавов: 20 см³ концентрированной HCl и 5 гр. CuSO₄, 20 мм³ H₂O.

Сущность процесса выявления структуры металлов и сплавов травлением заключается в различной степени растворения и окрашивания отдельных структурных составляющих – зерен чистых металлов, твердых растворов, химических соединений. Различные структурные составляющие обладают разным электронным потенциалом. Когда полированная поверхность сплавов покрыта травителем, являющимся электролитом, одни структурные составляющие сплава, имеющие наиболее электроотрицательный потенциал, будут анодами и растворятся, а другие, с более положительным потенциалом, будут катодами и сохранятся неизменными. Так как таких анодных и катодных участков много, то в результате травления на поверхности микрошлифа образуются многочисленные впадины и выступы, которые и характеризуют микроструктуру сплава.

При освещении протравленного микрошлифа на металлографическом микроскопе лучи света будут по-разному отражаться от различно протравившихся структурных составляющих. Структурные составляющие, протравившиеся слабо, отразят в поле зрения микроскопа больше лучей света и будут казаться светлыми; структурные составляющие, протратившиеся сильно, из-за рассеяния света отразят в поле зрения микроскопа меньше лучей и будут казаться темными.

Таким образом, на разнице в состоянии поверхности и количестве отраженных лучей и основано выявление структуры сплавов.

Перед травлением полированную поверхность шлифа с целью обезжиривания промывают спиртом, затем шлиф на непродолжительное время погружают в реактив. Время травления различно для разных сплавов и структур. После травления шлиф промывают сначала водой, а затем спиртом, сушат прикладыванием к фильтровальной бумаге.

Рассматривая протравленный шлиф под микроскопом, определяют достаточно ли выявлена структура. На рис. 4 представлена схема выявления микроструктуры.

Рис. 4. Ход лучей в металлографическом микроскопе
при отражении от протравленной поверхности.

Из рисунка видно, что различные зерна протравились на разную глубину (следствие анизотропности свойств кристаллов), а наиболее сильно протравились границы зерен. Последнее обстоятельство объясняется тем, что в процессе кристаллизации к границам зерен оттесняются примеси, снижающие не только температуру кристаллизации, но и химическую стойкость.

Возможная недотравленность или перетравленность образца указывается преподавателем: в первом случае травление надо повторить, во втором – снова подвергнуть полировке и новому травлению.