Анализ вещества неизвестного состава.

А. Катион не является тяжелым металлом.

Если катион испытуемого вещества не относится к тяжелым металлам, т. е. является катионом первой или второй аналитической группы, то анализ на анионы можно производить без предварительной обработки. В первую очередь нужно определить группу анионов, для чего в две пробирки помещают по 2 капли испытуемого раствора; в одну пробирку добавляют 2 капли раствора хлорида бария BaCl₂ или нитрата бария Ba(NO₃)₂ , а в другую - 2 капли раствора нитрата серебра AgNO₃. По тому, какой из реактивов дает осадок с испытуемым раствором, судят о группе аниона.

1. Осадок образуется с серебряной и бариевой солью. Определяемый анион относится к первой группе.

2. Осадок образуется с серебряной солью, но не образуется с бариевой. Определяемый анион относится ко второй группе.

3. Осадок образуется с бариевой солью, но не образуется с серебряной. Определяемый анион относится к третьей группе.

4. Осадок не образуется ни с бариевой, ни с серебряной солью. Определяемый анион относится к четвертой группе.

Примечание. В случае, если испытуемый раствор достаточно концентрированный, нитрит-ион может дать осадок с нитратом серебра. Поэтому, если испытуемый раствор дает осадок с раствором нитрата серебра, а с раствором бариевой соли не дает (предположение о наличии второй группы анионов), необходимо проверить, не растворяется ли осадок серебряной соли в очень разбавленной азотной кислоте или просто при разбавлении раствора с осадком водой. Если осадок растворяется, то определяемый анион не является анионом второй группы, поэтому необходимо проделать проверочную реакцию на нитрит-ион, чтобы окончательно убедиться в его наличии.

Определив, к какой группе анионов относится анион испытуемого вещества, необходимо проделать проверочные реакции на анионы данной группы. Большое внимание во избежание ошибок необходимо уделить растворимости осадков серебряных и бариевых солей в кислотах или иных растворителях.

Нельзя ограничиваться определением аниона по одной проделанной реакции. Необходимо для подтверждения проделать хотя бы еще одну реакцию, характерную для данного аниона.

Б. Катион испытуемого вещества относится к тяжелым металлам.

В данном случае, прежде чем проводить испытание на анионы, необходимо удалить имеющийся катион, так как он будет мешать многим определениям. Удаление производится с помощью карбоната натрия. К 2 мл раствора, в котором будет производится определение анионов, добавляют раствор карбоната натрия до прекращения выделения осадка. Смесь нагревают на водяной бане в течение 5-7 мин., проверяют на полноту осаждения и центрифугируют. Отбирают прозрачный раствор и делят его на две неровные части. Осадок отбрасывают.

Большую часть фильтрата нейтрализуют разбавленной азотной кислотой, другую (для испытания на четвертую группу) нейтрализуют уксусной кислотой. Нейтрализацию проводят следующим образом. К раствору прибавляют по каплям разбавленную кислоту при постоянном перемешивании. После каждой прибавленной капли проверяют реакцию на лакмус (лакмусовая бумажка должна быть слабо, но отчетливо окрашиваться в красный цвет). Нагревают раствор на водяной бане до полного удаления CO₂. В полученном растворе определяют анион. Для этого сначала в растворе, подкисленном азотной кислотой, определяют группу аниона, проверяют с помощью наиболее характерных реакций присутствие того или иного аниона данной группы. Если анион относится к четвертой группе, то присутствие иона NO^-₂ или NO^-₃ определяют в растворе, подкисленном уксусной кислотой. Зная, что испытуемая соль растворима в воде, можно, пользуясь таблицей растворимости солей, предположить, какие именно анионы могут быть при наличии данного катиона.