Газохроматографический анализ дистиллята паровоздушным методом

Исследование дистиллята газохроматографическим методом: часть дистил­лята (1-2 мл) или биологической жидкости (кровь, моча) переносят в пенициллиновый флакон, который закрывают резиновой пробкой и под обкатку. Пенициллиновый флакон помещают на 10 мин. в термостат при 40-50 °С. Медицинским шприцом, через резиновую пробку, отбирают 1 мл газовой фазы из флакона и вводят в дозирующее устройство хроматографа. На хроматографи­ческой ленте отмечают момент ввода пробы. Исследования проводят на колон­ках различной полярности (колонка № 1 15% сквалан и колонка № 2 реоплекс 400R). После получения хроматограмм, приступают к их обработке. Вначале определяют абсолютное расстояние (время) удерживания (lабс, tабс) компонентов анализируемой смеси, а затем относительное расстояние (время) (lотн, tотн) удер­живания, используя в качестве стандарта этиловый спирт. Для этого определяют абсолютное расстояние (время) удерживания этилового спирта (lст, tст) по той же методике на каждой колонке перед проведением газохроматографического ана­лиза дистиллята. Полученные расчетным путём относительные расстояния (вре­мена) удерживания (lотн, tотн) компонентов смеси сравнивают с относительными расстояниями (временами) удерживания веществ, приведенных в таблице 5 и делают заключение о составе анализируемой смеси.

Условия хроматографирования прибор ЛХМ-80 с детектором катарометром, колонки: 200x0,4 с насадками:

№ 1 15% сквалана на хроматоне N-AW 0,16-0,20 мм;

№ 2 реоплекс 400 R на хроматоне N-AW 0,16-0,20 мм;

Ткол =100 °С, Тисп =110 °С, газоноситель - гелий.

Газохроматогафический анализ биологического материала суховоздушным методом

5 г биологической ткани помещают в пенициллиновый флакон и укупори­вают под обкатку. Затем помещают в термостат при температуре 60-80 °С на 5 мин. Медицинским шприцом, прокалывая резиновую пробку, отбирают 1 мл газовой фазы и исследуют хроматографическим методом на двух колонках с раз­личной полярностью как описано выше. Полученные данные обрабатывают ана­логично предыдущему опыту (табл. 6).

Таблица 5

Расстояния удерживания некоторых «летучих ядов»

В указанных условиях не проводят исследование методом ГЖХ фенола, формальдегида и хлоралгидрата, поскольку данные вещества являются высококипящими (например, фенол имеет Ткип. 188,7 °С) или находится в водном растворе в виде гидратов (например, формальдегид), которые трудно переходят в газовую фазу. Данные вещества могут быть проанализированы методом ГЖХ в условиях указанных для этиленгликоля (см. ниже.).