Влажность, вязкость, плотность и структура материала

Влаго метрик.Влажность материала объектов техники и окружающей среды является одним из важных диагности­ческих показателей. Влажность — физи­ко-химическая количественная характе­ристика содержания воды как активного структурного компонента материалов, тонлив и других исследуемых объектов (ИО), которые могут находиться в раз­личных фазовых состояниях и при различной степени диспергирования.

В технике под увлажнением (влаж­ностью) понимают не только сочетание твердого, жидкого или газообразного вещества (материала) с водой, но и с другими жидкостями; например, поверх­ность детали, смоченная керосином, тоже называется увлажненной.

Основные методы измерения влажнос­ти твердых тел и жидкостей, а также влагонанолнения полостей элементов конструкций:

1. Химические и физико-химические методы:

титрования реактивом Фишера:

с визуальным отсчетом по шкале; с аппаратурным отсчетом сорбционные:

влагоотбор сахаром 2. Физические методы: тепло-и массообменные:

сушка до стабильной массы (гра-виометрический) :

сушка в термостате с взвеши-

вашиванием пробы; сушка потоком инфракрас­ных лучей отбор влаги потоком обсушае-мого воздуха:

измерение влажности — кон­цу ктометрическое гидротермические равновесные: психометрические; с использованием ЭГД теплофизические:

тепло- и термопроводности; тегоювизионные реологические:

центрифугирования (фильтра­ции) ;

измерений реологических па­раметров; ультразвуковые; виброметрические (акустичес­кие) электрофизические:

кондуктометрические; экстракционные: имперсионные диэлькометрические: одночастотные; многочастотные токовихревые; термоэлектрические; СВЧ:

затухания; фазовый потоков элементарных частиц и фо­тонов:

отражения фотонов видимой ча­сти спектра:

органолептической (визуаль­ной) оценки; аппаратурных измерений прохождения (поглощения) : фотонов светового диапазо­на;

инфракрасные; ионизирующих потоков; а-частиц; (3-частиц; «-частиц; 7-квантов рентгеноструктурныс (рентгено ди­фракционный)

Методы влагометрии используют ки­нематику явлений переноса, и их базой является термодинамика необратимых процессов.

Многочисленные методы измерения влажности и определения влагосодер-жания (заполнения микрополостей) под­разделяют на прямые, в основе которых лежит разделение на влагу и "полностью обезвоженный" (сухой) остаток, и кос­венные, когда влажность ИО определя­ется по изменению параметра того или иного физического свойства, функцио­нально связанного с влажностью.

Среди прямых методов измерений влажности наиболее распространенным является термогравиметрический (весо­вой) метод — воздушно-тепловое вы­сушивание пробы ИО при максимально допустимой температуре для данной химической структуры пробы до неиз­менной массы. Его точность обуслов­ливается в основном точностью взвеши­вания на аналитических весах пробы малой массы.

Выпускаются лабораторные малогаба­ритные приборы, которые являются ком­бинацией нагревателя и "электронных весов", обеспечивающих быстрое измере­ние влагосодержания. Равномерный наг­рев поверхности образца обеспечивается керамическим нагревателем. Встроенная микро-ЭВМ автоматически фиксирует момент окончания сушки и указывает на ранее содержащееся количество воды в процентах на цифровом указателе. Масса навесок до 280 г, диапазон изме­ряемого содержания воды приближается к 100 %, точность до 0,01 %.

К прямым методам определения со­держания влаги относится также груп­па методов разделения, и в частности дистилляционные методы. В ос­нову их положен нагрев образца ИО в со­суде с жидкостью, которая неразлагается при нагреве до максимально допустимой для ИО температуры и не дает химичес­ких соединений с водой в рабочем интер­вале температур. В качестве таких жид­костей используют бензол, толуол, мине­ральные масла. Пары воды, выделяю-

щиеся из ИО при его нагреве вместе с парами жидкости, подвергаются отгон­ке и, проходя через холодильник, кон­денсируются в измерительном сосуде; измеряется объем или масса отогнан­ной влаги из ИО.

К группе методов разделения отно­сятся такие экстракционные методы, которые основаны на исполь­зовании реагентов, интенсивно взаимо­действующих с влагой ИО. В качестве активных реагентов используют водо-поглощающие жидкости типа спиртов или диаксана. После экстрагирования влаги из образца измеряют тот или иной параметр жидкого экстракта, из­меняющийся в зависимости от влаж­ности в нем, — диэлектрическую про­ницаемость или тангенс угла диэлектри­ческих потерь, плотность массы, тем­пературу кипения и т.п.

При химических методах измерения влажности образец ИО обра­батывается реактивом, вступающим в химическую реакцию только с влагой, которая содержится в ИО, и той формой связи, электромагнитные силы которой меньше сил, проявляющихся при данной химической реакции. Количество влаги определяется по количеству жидкого или (и) газообразного продукта реак­ции.

Для предварительного (грубого) оп­ределения влажности в ИО используют реакцию взаимодействия карбида каль­ция с влагой. Давление газа в мерной емкости, выделяющегося в результате реакции влаги ИО и карбида кальция, измеряют манометром, нроградирован-ным в процентах влажности. Погреш­ность измерения содержания влаги мано­метрическими карбидными влагомерами составляет около + 1 %.

Ряд точных (лабораторных) химичес­ких методов количественного опреде­ления содержания воды в веществах и материалах основаны на проведении стехометрической и хорошо воспроиз­водимой реакции с водой и титровании

образующегося продукта из избытка реагента.

Наиболее широко используют т и т -рометрический метод определе­ния воды реактивом К. Фишера. Этот ме­тод позволяет обнаружить 10"⁴ — 10~³ % воды в органических жидкостях. Метод обладает не только высокой точностью, но и хорошей воспроизводимостью. Более быстрым и универсальным спо­собом является определение количества содержащейся воды в жидкости методом газожидкостной хромографии с исполь­зованием колонок, заполненных специа­льным реактивом — пропаком.

Контроль качества топлива часто осу­ществляется также химическим мето­дом, например, с помощью прибора, индикаторный элемент которого состо­ит из двух слоев аналитической ленты, один из которых пропитан раствором красной кровяной соли (железосинеро-дистый кальций — слой желтого цве­та) ,а второй — раствором сернистого железа (белого цвета). Слой желтого цвета реагирует на воду, а белого — на механические примеси. Чувствительность индикатора велика: он позволяет уста­новить предельно допустимое количест­во воды 0,0012 % с точностью порядка 0,0001 %.

Наиболее простыми косвенными ме­тодами измерения влажности являются механические, основанные на измерении параметров, характеризую­щих реологические свойства влажных ИО: плотности, массы, уплотнения, коэф­фициента трения и вязкости, сопротив­лений резанию, сжатию, уплотнению, вдавливанию плоского или объемного штампа и т.д. в зависимости от влаж­ности с определенной формой ее связи с веществом.

Пикн о метрический метод определения влажности ИО основан на зависимости плотности массы от коли­чества влаги в нем, если плотность массы абсолютно сухого вещества си­льна отличается от плотности воды при данной температуре.

Пьезоэлектрические мето­ды используют зависимость между плот­ностью массы ИО и его влагосодержа-нием. Измерение осуществляется мето­дом сравнения гидростатических давле­ний ИО (в жидком состоянии) и воды.

В основе теплофизических методов лежат функциональные зависи­мости коэффициента теплопроводности или температуропроводности, удельная теплопроводность или число Прандтля от влажности в исследуемых капилляр­но-пористых материалах. Перечисленные тешюфизические параметры по мере увеличения влажности ИО монотонно, Но не линейно увеличиваются. В боль­шинстве теплофизических. влагомеров используются зависимости динамических характеристик охлаждения или нагрева тел малой теплоемкости (например, плоской хромель-копелевой спирали) от влажности в ИО, находящегося в теп­ловом контакте с чувствительным эле­ментом прибора.

Калориметрический метод применяют для измерения малого содер­жания влаги (до 6 %). Физическая сущ­ность этого метода заключается в опре­делении изменения температуры пробы сыпучего ИО в процессе десорбции влаги в вакууме. Десорбция приводит к резкому понижению температуры ИО, причем перепад температуры пропор­ционален начальной влажности. Этот метод также позволяет определить со­держание влаги в многокомпонентных жидких системах по температурному скачку, имеющему место, например, при кристаллизации компонентов смеси.

Термовакуумный метод об­ладает высокой чувствительностью бла­годаря тому, что процесс фазового пе­рехода в материале сопровождается зна­чительным выделением или поглощением теплоты.

Термографический метод влагометрии движущихся сыпучих мате­риалов основан на измерении количест­ва теплоты, затрачиваемой на испарение влаги из контролируемого объекта. По-

ток теплоты, передаваемой веществу на­гревателем, стабилизирован. Уменьшение вызывает меньший расход энергии на испарение и больший — на нагрев сухого материала.

Э лектрофизические методы влагометрии основаны на зависимости свойств ИО—удельной электрической проницаемости, диэлектрической прони­цаемости тангенса угла диэлектрических потерь и др. — от количества влаги в них. Наибольшее распространенение получили кондуктометрический, диэлькометричес-кий, емкостный метод и метод полной проводимости. При реализации кондук-тометрического метода оценка влажнос­ти осуществляется по результатам изме­рения электрического сопротивления (объемного или поверхностного) или проводимости ИО на постоянном потоке или токе промышленной частоты. Как правило, этот метод применяется для оп­ределения влажности в интервале 2-3 %.

Диэлькометрический метод измерения влажности предполагает оцен­ку влагосодержания по диэлектрической проницаемости и тангенсу угла диэлект­рических потерь влажных материалов в широком диапазоне частот — от звуко­вых до СВЧ.

Наиболее перспективными считаются следующие схемы емкостных влагоме­ров: резонансные, дифференциальные, с модуляцией параметров измерительно­го контура, на базе мостов с тесной ин­дуктивной связью, двух- и многочастот­ные. СВЧ-методы определения отлича­ются высокой чувствительностью и точ­ностью. Основные модификации этих методов: волноводный, резонаторный и метод измерений в свободном прост­ранстве. В качестве информативного параметра используется амплитуда, фаза или угол поворота плоскости поляри­зации линейно-поляризованной плоской электромагнитной волны. В табл. 14 приведены данные о методах СВЧ вла­гометрии и областях их применения.

Физической основой нейтрон­ных методов измерения и контроля

влажности является замедление ядрами водорода, содержащегося в воде ИО, быстрых нейтронов, которые при этом теряют часть своей энергии и превраща­ются в медленные или тепловые со значительно меньшей энергией. В каче­стве источников быстрых нейтронов ис­пользуют изотопы различных атомов.

К преимуществам нейтронного метода следует отнести возможность измерения влажности в широком диапазоне (до 100 %), нечувствительность к распреде­лению влаги, минералогическому составу и плотности массы ИО.