Розділ 2. Що передує отриманню спектру ЯМР

Аналіз хімічних сполук за допомогою спектрометрів ЯМР на сьогодні є стандартним при вивченні їхньої будови. Як правило, сам процес вимірювання спектру виконують фахівці, що працюють на спектрометрі. Тому хімік може і не знати, що саме відбувається за період часу між тим, як він відніс зразок в лабораторію ЯМР і отримав готовий спектр, записаний на аркуші паперу. Між тим, за цей період відбувається досить складна процедура, що дозволяє отримати надійну інформацію, яка потрібна хіміку. Вона починається з відбору необхідної кількості зразка у спеціальну вимірювальну трубку. Далі зразок розчиняється у підібраному за певними критеріями дейтерованому розчиннику. До розчинника додається невелика кількість стандартної речовини, що дозволить в подальшому виміряти величини хімічних зсувів сигналів зразка. Після цього розчинений зразок занурюється у магніт спектрометра і доводиться до температури, при якій необхідно проводити вимірювання спектру. Потім здійснюється процес настроювання датчика спектрометра на реєстрацію необхідного магнітного ядра, а також проводиться оптимізація магнітного поля з метою отримання спектру достатньо високої якості. По закінченні вимірювання зразок виймається з магніту, розчин з трубки виливається, а сама трубка ретельно миється для подальшого використання. На цій стадії отриманий спектр знаходиться в електронному вигляді на магнітному диску комп”ютеру спектрометра. Для перенесення на аркуш паперу спектр обробляється за допомогою спеціальних комп’ютерних програм або на самому спектрометрі, або на ПК. Нижче будуть описані найважливіші процедури, що проводить оператор при вимірюванні спектру. Хоча більшість хіміків у своїй роботі з ними не стикається, однак потрібно в них орієнтуватися, оскільки отриманий спектр може не містити потрібної інформації, оскільки оператору не було надано правильної інструкції для проведення експерименту. Крім того, спектр може містити певні дефекти і хіміку потрібно самостійно визначити, з чим вони пов’язані – з недосконалістю експерименту, чи з проблемами зі зразком.