Ход определения. Анализ пробы воды. В коническую колбу на 200-250 см3 наливают пипеткой 100 см3 испытуемой воды
Анализ пробы воды. В коническую колбу на 200-250 см3 наливают пипеткой 100 см3 испытуемой воды. Прибавляют 5 см3 раствора серной кислоты (1:3) и ставят на плитку. При появлении первых пузырьков (начало кипения) в пробу добавляют из бюретки точно 10 см3 0,01 Н раствора перманганата калия. После этого пробу кипятят на малом огне 10 минут. Для равномерного кипения рекомендуется поместить в колбу несколько стеклянных капилляров, запаянных с одного конца. Колбу при кипячении прикрывают стеклянной воронкой, которая выполняет функцию обратного холодильника. Если во время кипячения исследуемая вода обесцветилась или потеряла характерную малиновую окраску перманганата калия, определение надо начать сначала, предварительно разбавив исследуемую воду дистиллированной водой.
По окончании кипячения пробу снимают с огня и в нее добавляют из бюретки точно 10 см3 0,01 Н раствора щавелевой кислоты С2Н2О4. Обесцветившуюся горячую жидкость оттитровывают 0,01 Н раствором KMnO4 до появления слабо-розового оттенка.
 |
Стандартизация титранта.Стандартизация титранта проводится одновременно с анализом. В только что оттитрованную пробу, имеющую температуру около 50 – 60ºС, снова прибавляют 10 см3 0,01 н раствора щавелевой кислоты и снова титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски. Поправку к титру раствора KMnO4 определяют из соотношения:
где К – поправочный коэффициент к концентрации титранта;
10 – объем раствора щавелевой кислоты, см3;
V– объем раствора перманганата калия, см3.
Определение перманганатной окисляемости при разведении воды. При разведении испытуемой воды дистиллированной при подсчете окисляемости вводят поправку на дистиллированную воду. Для этого проводят все определения со 100 см3 дистиллированной воды совершенно так же, как и с исследуемой водой. Объем раствора перманганата калия (в см3), пошедший на окисление дистиллированной воды, при подсчете окисляемости вычитают из объема раствора KMnO4, израсходованного на окисление пробы.
Расчет.Перманганатную окисляемость Х в мг О2 /дм3 рассчитывают по формуле:
где V1 - объем раствора перманганата калия, пошедшего на титрование пробы, см3;
V2 – объем раствора перманганата, пошедшего на титрование дистиллированной воды, см3;
Н – концентрация титранта – перманганата калия, моль-экв/дм3;
К – поправочный коэффициент к концентрации титранта;
ЭО2– эквивалент кислорода, 8 г/моль-экв.;
Vпробы – объем анализируемой воды, см3;
1000– коэффициент для перехода от граммов к миллиграммам.
Дата добавления: 2015-08-04; просмотров: 1163;