Ход определения. Подготовка к работе и проверка работоспособности фторселективного электрода.Фторидный электрод выдерживают в растворе фтористого натрия концентрацией 0,001 М

Подготовка к работе и проверка работоспособности фторселективного электрода.Фторидный электрод выдерживают в растворе фтористого натрия концентрацией 0,001 М в течение суток, а затем тщательно промывают дистиллированной водой. При ежедневной работе электрод хранят, погрузив в раствор фтористого натрия концентрацией 0,0001 М, при длительных перерывах в работе – хранят в сухом состоянии. Правильность работы фторидного электрода контролируют при построении графика. Потенциал рабочих градуировочных растворов должен изменяться на 56 ± 3 мВ. Если такая зависимость значения потенциала от pF не соблюдается, то фторидный электрод следует регенерировать вымачиванием в 0,001 М растворе фтористого натрия в течение суток, а затем тщательно отмыть дистиллированной водой.

Построение градуировочного графика.Из основного стандартного раствора фторида натрия с концентрацией 0,1 М методом последовательного десятикратного разбавления готовят растворы 10^{-2 М, 10-3 М,10-4 М, 10-5}М, для чего 10 см³ раствора с более высокой концентрацией наливают в колбу на 100 см³ и доводят водой до метки. Полученные растворы имеют значения рF = 1, 2, 3, 4, 5. Все разбавленные растворы готовят в день анализа и хранят в полиэтиленовой посуде. Измерения начинают с самого разбавленного раствора с pF=5. В полиэтиленовый стакан вместимостью 50 см³ вливают 20,0 см³ рабочего градуировочного раствора, помещают в раствор магнит от магнитной мешалки, приливают 10 см³ ацетатно-цитратного буферного раствора, при перемешивании раствора магнитной мешалкой измеряют установившееся значение равновесного потенциала. После каждого измерения электроды тщательно несколько раз отмывают в дистиллированной воде. При выполнении измерений необходимо следить за тем, чтобы на поверхности мембраны фторидного электрода не налипали пузырьки воздуха.

Время установления равновесного потенциала в диапазоне pF = 5 и выше составляет 10 мин, при более высоких концентрациях фторида, т.е. при pF менее 5, – 3 мин.

Строят градуировочный график в координатах ЭДС, мВ– значение pF.

Определение фторидов в анализируемой воде. В полиэтиленовый стакан вместимостью 50 см³ помещают 20 см³ анализируемой воды (температура воды не должна отличаться от температуры стандартных растворов, по которым калибруют электрод, более чем на ± 2 ⁰ С, в противном случае воду следует подогреть или охладить). Затем помещают в раствор магнит, приливают 5 см³ буферного раствора и погружают в раствор тщательно промытые дистиллированной и анализируемой водой ионоселективный хлоридный и вспомогательный электроды. При перемешивании помощью магнитной мешалки измеряют ЭДС. По градуировочному графику находят значение рF анализируемой воды.

Расчет. Концентрацию фторидов в воде (Х) в мг/дм³ рассчитывают по формуле:

,

где рF– показатель концентрации фторид-иона; найденный по графику;

35,5– молярная масса иона фтора, г/моль;

1000 – коэффициент перехода от граммов к миллиграммам.