Определение фторидов с помощью ионоселективного электрода
Сущность метода. Потенциометрический метод определения фторидов основан на определении ЭДС электродной системы, состоящей из фторселективного электрода и вспомогательного хлоридсеребряного электрода. Метод позволяет определить суммарную концентрацию фторидов (всех его форм: иона фтора, его комплексных соединений). Диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,10-190 мг/дм3. Погрешность не превышает 25–30% с Р = 0,95 при массовой концентрации фторидов 0,1...0,15 мг/дм3; 15% при концентрации 0,2...0,5 г/дм3 и 7%при концентрации фторидов более 0,5 мг/дм3 .
Мешающие вещества.Мешают большие количества сульфидов, хлоридов, бромидов, роданидов, образующих на поверхности электрода нерастворимые соли, а также сильные восстановители и вещества, образующие комплексные соединения с серебром (например, ЭДТА). Для устранение мешающего влияния солей алюминия и железа к пробе цитратно-этанольный (если массовая концентрация алюминия и железа не более 40 мг/дм3 ) или ацетатно-цитратный буферный раствор.
Реактивы и оборудование
Иономер с иононоселективным фторидным и хлоридсеребрянным электродами
Фторид натрия, 0,1 М раствор. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрытой пробкой не более 6 мес.
Ацетатно-цитратный буферный раствор с рН = 5 ± 0,2: в мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 52,0 г уксуснокислого натрия, 29,2 г хлористого натрия, 3,0 г лимоннокислого натрия, 0,3 г трилона Б и 8 см3 ледяной уксусной кислоты. Приливают 200 – 300 см3 дистиллированной воды, растворяют соли и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически и при необходимости доводят до требуемого значения 10 % раствором гидроксида натрия или 10% раствором уксусной кислоты. Раствор хранят в холодильнике. Срок хранения 3 мес.
Полиэтиленовые стаканы
Магнитная мешалка, магнит в пластиковой оболочке.
Стаканы на 50 см3
Мерные колбы на 100 см3
Пипетки на 10 см3
Дата добавления: 2015-08-04; просмотров: 1759;