Ход определения. Подготовка пробы. Анализировать можно предварительно профильтрованную пробу или всю пробу вместе с присутствующим в ней осадком (в зависимости от поставленной

Подготовка пробы. Анализировать можно предварительно профильтрованную пробу или всю пробу вместе с присутствующим в ней осадком (в зависимости от поставленной цели). Фильтр надо предварительно промыть горячей водой и, проводя фильтрование, отбросить первую порцию (200 – 250 см³) фильтрата. Нельзя фильтровать сточную воду, содержащую вещества, которые могут улетучиваться во время фильтрования или окисляться кислородом воздуха. В таких случаях фильтрование заменяют продолжительным отстаиванием сточной воды и для анализа отбирают пипеткой верхний прозрачный слой.

Стандартизация титранта. Титр раствора соли Мора устанавливают по стандартному раствору бихромата калия. Берут 10 см³ стандартного раствора, разбавляют его дистиллированной водой до 250 см³, приливают 20 см³ концентрированной серной кислоты и дают остыть. Затем прибавляют 3 – 4 капли раствора ферроина или 5 – 10 капель раствора N – фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора.

Определение дихроматной окисляемости.Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы на окисление расходовалось не более 20 см³ стандартного раствора дихромата калия и чтобы в ней содержалось не более 40 мг хлорид-ионов, разбавляют до 50 см³ дистиллированной водой и переносят в круглодонную колбу вместимостью 300 см³. Прибавляют 1 г сульфата ртути (II), 5 см³ серной кислоты, перемешивают до растворения сульфата ртути, затем вливают 25,0 см³стандартного раствора дихромата калия. Очень осторожно, малыми порциями вливают 70 см³ серной кислоты, всыпают 0,4 – 0, 5 г сульфата серебра, вводят в колбу несколько стеклянных бусин или кусочков пемзы, закрывают пробкой, соединенной с обратным холодильником, и нагревают при слабом кипении 2 часа. Затем охлаждают, обмывают стенки холодильника 25 см³ дистиллированной воды и переносят содержимое этой колбы в коническую колбу вместимостью 500 см³, обмывая стенки первой колбы несколько раз дистиллированной водой. Добавив дистиллированную воду до объема 350 см³, вводят 3 – 4 капли раствора ферроина или 10 – 15 капель раствора N – фенилантраниловой кислоты и оттитровывают избыток дихромата титрованным ратвором соли Мора. При титровании раствор вначале приобретает фиолетовую окраску, а затем изумрудно-зеленую, что является сигналом окончания титрования.

Проводят холостой опыт; для этого берут 50 см³ дистиллированной воды и проводят ее через все ступени анализа.

Расчет.Химическое поглощение кислорода (ХПК), выраженное числом миллиграммов кислорода на 1 дм³ сточной воды, вычисляют по формуле:

где V₁–объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование в холостом опыте, см³;

V₂ – объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование пробы, см³;

H – концентрация титрованного раствора соли Мора, моль-экв/дм³;

Э_О2–– эквивалент кислорода, 8 г/моль-экв.;

V_пробы – объем анализируемой сточной воды, см³;

1000– коэффициент для перехода от граммов к миллиграммам.