Определение растворенного кислорода по Винклеру
Сущность метода. Метод основан на использовании растворенного кислорода, содержащегося в определенном объеме воды, для окисления гидроксида марганца (II) в оксид марганца (IV). К исследуемой воде добавляют хлорид или сульфат марганца и гидроксид натрия для того, чтобы получить легко окисляющийся осадок гидроксида марганца (II):
MnSO4 + 2 NaOH = Mn(OH)2 + Na2SO4
Гидроксид марганца (II) окисляется кислородом в оксид марганца (IV):
2Mn(OH)2 + O2 = 2 MnO2↓ + 2Н2О
Оксид марганца (IV) окисляет в кислой среде KJ с образованием свободного иода в количестве, эквивалентном кислороду.
MnO2 + 2H2SO4 + 2 KI = MnSO4 + K2SO4 + I2 + 2 H2O
Выделяющийся йод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.
I2 + 2 Na2S2O3 = 2 NaI + Na2S4O6
Предел обнаружения растворенного кислорода составляет 0,05 мг/дм3.
Мешающие вещества.Определению мешают взвешенные органические вещества, нитриты, железо, а также другие окислители и восстановители. Их влияние устраняется в ходе анализа.
Реактивы и оборудование
Раствор сульфата или хлорида марганца (II):210 г хлорида марганца тетрагидрата MnCl2 × 4Н2O или 260 г сульфата марганца пентагидрата MnSO4 ×5H2О или 290 г сульфата марганца гептагидрата (MnSO4 × 7Н2О) растворяют в 300 - 350 см3 дистиллированной воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3 , доливают дистиллированной водой до метки. Хранят в плотно закрытой склянке.
Щелочной раствор иодида калия (или натрия):15 г иодида калия (KI) (или 18 г иодида натрия NaI×2Н2O) растворяют в 20 см3, 50 г гидроксида натрия (или 70 г гидроксида калия) - в 50 см3 дистиллированной воды. Полученные растворы смешивают в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки. При наличии мути раствор фильтруют. Хранят в склянке из темного стекла с плотной резиновой пробкой.
Серная кислота, раствор 1:4
Тиосульфат натрия, раствор с концентрацией 0,01 моль-экв./дм3
Крахмал, 1 % раствор.
Прокалиброванная стеклянная колба с притертой пробкой
Пипетки
Бюретки
Конические колбы
Дата добавления: 2015-08-04; просмотров: 1075;