Определение массы взвешенных наносов в пробе воды

Отобранные пробы воды на мутность подвергают обработке, которая заключается в выделении частиц наносов из воды, последующем их высушивании и взвешивании на аналитических весах для определения массы выделенных наносов в граммах.

Отделение наносов от воды производится фильтрованием. Фильтрование заключается в пропуске воды с наносами через фильтр, изготовленный из специальной мелкопористой фильтровальной бумаги с различным размером пор, которая задерживает на поверхности и в порах все частицы наносов. Для фильтрования обычно применяют среднефильтрующие обеззоленные фильтры “Белая лента” и “Желтая лента” (рис. 15). Они представляют собой бумажные среднепористые фильтры универсального использования. Количество взвешенных наносов в пробе воды определяется по разнице результатов взвешивания фильтра до и после выделения на него наносов.

Взвешивание фильтров производится на аналитических весах (рис. 16а) с погрешностью до 0,0001 г. Причем как чистые фильтры, так и фильтры с наносами предварительно тщательно высушивают в электрическом сушильном шкафу (рис. 16б) в течение 2-3 часов при температуре 105-110° до полного удаления из них влаги (до постоянной массы).

Рис. 1 5. Фильтры

Рис. 16. Электронные аналитические весы (а), сушильный шкаф (б)

По конструкции сушильный шкаф представляет собой прибор с электрическим нагревом рабочего пространства внутри и регулятором температуры нагрева. При проведении различных исследований очень часто требуется выдерживать постоянную температуру в течение длительного времени, поэтому каждый сушильный шкаф оснащен регулятором температуры для ее поддержания в определенном диапазоне. В зависимости от модели и назначения сушильный шкаф может иметь разный диапазон температур, для разных целей выпускаются модели с разным объемом.

В сушильный шкаф фильтры помещают уложенными в бюксы. Бюкс – это весовой стаканчик, предназначенный для взвешивания, высушивания и хранения веществ при лабораторных работах (рис. 17).

Рис. 17. Стеклянные бюксы

После высушивания в сушильном шкафу фильтры охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры в течение 45 мин.

Эксикатор (рис. 18) представляет собой сосуд, в котором поддерживается определенная влажность воздуха (обычно близкая к нулю), изготовленный из толстого стекла.

Плоскость соединения с крышкой для достижения герметичности смазывается специальной смазкой. Эксикатор имеет особую форму для размещения решетчатого фарфорового поддона на который устанавливаются бюксы. На дно эксикатора помещается гигроскопичная соль для осушения.

Рис. 18. Эксикатор

Взвешенные наносы выделяют из отобранных проб воды следующими способами: автоматическим фильтрованием; фильтрованием с предварительным отстоем наносов; ускоренным фильтрованием под давлением. При наличии в пробе очень мелких наносов перед фильтрованием в нее рекомендуется добавлять хлористый кальций (из расчета 10 мл 20 % раствора хлористого кальция на 1 л пробы), под действием которого мелкие частицы коагулируют (образуют хлопья).

Автоматическое фильтрование выполняется в следующем порядке. На горлышко бутылки с пробой надевается резиновая трубочка соответствующего диаметра. Зажав трубку зажимом, бутылку опрокидывают над воронкой с фильтром, вставленной в емкость для сбора отфильтрованной воды. В таком положении бутылку с пробой обычно укрепляют в специальном гнезде деревянной полки. Ослабляя зажим трубки, заполняют воронку водой настолько, чтобы уровень достиг конца трубки и в то же время располагался ниже края фильтра приблизительно на 1 см. После этого зажим снимается, так как далее в воронке уровень воды будет поддерживаться автоматически до тех пор, пока не профильтруется вся проба. Так обычно фильтруются пробы объемом до 1 л.

Фильтрование после предварительного отстоя наносов применяется при малой мутности и пробах большого объема. Продолжительность предварительного отстоя (с учетом частиц менее 0,001 мм), зависящую от толщины слоя воды в бутылке и температуры воздуха в помещении, в котором отстаивают пробы, определяют по табл. 1.

Таблица 1

Продолжительность отстоя проб

Для ускорения отстоя наносов в пробах применяют предварительную коагуляцию наносов с помощью 20%-го раствора хлористого кальция. Добавление коагулятора уменьшает время отстоя в 2-3 раза.

Ускоренное фильтрование под давлением производится прибором Куприна ГР-60 (рис. 19).

Прибор представляет собой цилиндрическую камеру емкостью 1 л, шарнирно соединенную при помощи зажима с воронкообразным основанием. Сверху воронка прикрыта мелкой сеткой, на которую укладывается фильтр. В верхнюю крышку камеры вмонтирован резиновый шланг, к другому концу которого присоединяется насос. На время заливки пробы в камеру крышка снимается, а потом плотно закрывается. После того как фильтр установлен, а камера наполнена водой, в нее нагнетают насосом воздух, под давлением которого вода фильтруется тем быстрее, чем меньше в ней глинистых и илистых частиц.

Рис. 19. Прибор Куприна ГР-60

Контроль за давлением ведется по манометру. Отфильтрованная вода собирается в стеклянную банку. При заметной на глаз замутненности она подвергается повторному фильтрованию через тот же фильтр.

Мутность проб воды S (г/м³) вычисляют по формуле (где m – масса наносов в пробе, г; A – объем пробы, мл). Результаты вычислений мутности представляют с точностью до двух значащих цифр после запятой.