Режими роботи ПЕМ

ПЕМ може працювати у режимах дифракції, мікродифракції, світлопольного зображення, темнопольного зображення, режимі високої роздільної здатності при вивченні дефектів кристалічної решітки, режимі великих збільшень при отриманні зображення кристалічної решітки, стереоскопічному режимі та дифракції пучків, що сходяться. Розглянемо деякі режими роботи.

Режим дифракції. У цьому випадку на екрані електронного мікроскопа спостерігається дифракційна картина від кристалічного об’єкта (рис. 3.19). Площа зразка, з якого формується дифракційна картина, приблизно дорівнює площі поперечного перерізу пучка (якщо зразок достатньо тонкий). При роботі у даному режимі конденсорні лінзи ввімкнені, освітлювальна діафрагма введена, апертурна діафрагма і полюсний наконечник проективної лінзи вилучені, лінзи, що забезпечують збільшення, вимкнені.

а б

Рисунок 3.19 – Дифракційна картина для монокристалічної плівки золота (а) та полікристалічної плівки нікелю (б)

У режимі дифракції, працюючи на звичайному мікроскопі, не завжди вдається отримати повні та достовірні дані про зразок. На екрані спостерігається від
3 до 6 дифракційних кілець. Останнє не завжди дає можливість отримати повну інформацію для розрахунку параметра кристалічної решітки, визначення фазового складу зразка. Мала кількість дифракційних кілець у першу чергу пов’язана з “обрізанням” внутрішніми отворами лінз частини пучка.

Позбутися цього недоліку можна завдяки використанню так званих дифракційних приставок (рис. 3.20). Дифракційна приставка дає можливість розмістити зразок нижче проективної лінзи, здійснювати нахил зразка стосовно до падаючого пучка, проводити дослідження в інтервалі температур зразка від -150 до 800⁰С.

а б

Рисунок 3.20 − Зовнішній вигляд дифракційної приставки (а) та електронограма для плівки алюмінію (б), отримана з її допомогою

Відмітимо, що існує клас приладів під назвою електронографи. Колона цих приладів відрізняється від колони мікроскопів тим, що вона у своєму складі містить лише освітлювальну систему. Електронографи зручніше використовувати для проведення дослідження фазового складу.

Дифракція від вибраної ділянки (мікродифракція). При роботі у режимі мікродифракції є можливість отримувати дифракційну картину від вибраної, незначної за розміром ділянки зразка, площа якої менша, ніж при звичайній дифракції. Цей метод дозволяє отримати результати з малої площі зразка, що важливо при дослідженні кристалічної решітки та багатофазних зразків.

Розглянемо хід променя у колоні мікроскопа із трилінзовою системою збільшення (рис. 3.21). Як бачимо з рисунка, на екрані спостерігається збільшена проективною лінзою дифракційна картина від зразка, отримана у задній фокальній площині об’єктивної лінзи. Відмітимо, що апертурна діафрагма при цьому повинна бути вилучена.

Мікродифракційну картину можна отримати, коли оптична сила проміжної лінзи зменшується доти, поки зображення у задній фокальній площинні об’єктива не сфокусується у площині зображення проміжної лінзи. Фактично проміжна лінза працює у режимі нульових збільшень. Практично даний режим лінзи забезпечується включенням режиму мікродифракції та використанням потенціометра з позначкою МК.

Основними джерелами спотворень при дифракції від вибраної ділянки є сферична аберація об’єктивної лінзи та неправильне фокусування об’єктива. Селекторна діафрагма дає можливість вибрати ділянку для дослідження з мінімальними розмірами. Мінімальний діаметр селекторної діафрагми становить 5 мкм.

На рисунку 3.22 наведена дифракційна картина для тонкої плівки, отриманої в режимі мікродифракції.

Рисунок 3.21 − Хід променів у колоні ПЕМ при роботі у режимі мікродифракції: 1 - освітлювальна система; 2 - зразок; 3 - об’єктивна лінза; 4 - задня фокальна площина об’єктивної лінзи; 5 - площина першого проміжного зображення, предметна площина проміжної лінзи (селекторна діафрагма); 6 - проміжна лінза; 7 - площини другого проміжного зображення, предметна площина проективної лінзи; 8 - проективна лінза; 9 - фокальна площина проективної лінзи; 10 – екран

Рисунок 3.22 – Мікродифрак-ційна картина від плівки Cu товщиною 50 нм

Метод світлопольного зображення. Даний метод являє собою звичайний режим роботи ПЕМ, коли спостерігається на екрані мікроскопа зображення об’єкта. На рисунку 3.23 наведено для ілюстрації зображення кристалічної структури плівки Ni, отримане в режимі світлого поля.

Рисунок 3.23 – Мікрознімок структури плівки Ni товщиною 100 нм, отриманий у світлопольному режимі. Збільшення М=5,3·10⁴

При роботі у цьому режимі зображення формується завдяки пучку електронів, що пройшов через зразок (рис. 3.24), коли апертурна діафрагма відтинає дифраговані пучки. У мікроскопі задіюються всі лінзи колони, введені освітлювальна та апертурні діафрагми.

Розглянемо спрощений алгоритм роботи на мікроскопі при вихідних умовах: мікроскоп від’юстований, введений зразок та ввімкнена об’єктивна лінза:

Порядок роботи:

- ввести полюсний наконечник проективної лінзи;

- увімкнути проекційну та проміжну лінзи;

- включити режим мікродифракції;

- сфокусувати пучок другим конденсором;

- потенціометром МК отримати мікродифракційну картину;

- ввести апертурну діафрагму (мікродифракційна картина дозволяє поставити діафрагму на оптичну вісь колони).

- відключити режим мікродифракції, у результаті на екрані з’явиться зображення.

Рисунок 3.24 – До пояснення світлопольного режиму

Яскравість зображення регулюється другим конденсором та струмом пучка. Фокусування зображення здійснюється об’єктивом. Збільшення регулюється проміжною лінзою.

Метод темнопольного зображення. Метод формування зображення дифрагованим пучком отримав назву темнопольного. Порівняльні схеми отримання світлопольного і темнопольного зображень проілюстровано на рис. 3.25.

Найпростіше отримати темнопольне зображення, поставивши апертурну діафрагму на шляху пучка (рис. 3.25б). Але оскільки дифракційний пучок нахилений до осі лінзи, її сферична аберація буде істотно обмежувати роздільну здатність. Таким чином, при використанні зміщеної діафрагми зображення має погану роздільну здатність. У зв’язку з цим під час роботи в темнопольному режимі використовують нахил освітлювальної системи (рис. 3.26). Для спрощення методики роботи у темнопольному режимі ПЕМ мають електромагнітні системи відхилення пучка, що дає результат, аналогічний до нахилу освітлювальної системи.

Рисунок 3.25 − Спрощена схема отримання світлопольного (а) та темнопольного зображень (б, в): 1 - освітлювальна система; 2 - зразок; 3 – пучок, що пройшов через зразок; 4 - дифрагований пучок; 5 – апертурна діафрагма

Алгоритм отримання темнопольного зображення можна представити так:

- мікроскоп налаштовується таким чином, щоб пучок електронів, що проходить через зразок, у точності збігався з оптичною віссю колони (це досягається звичайною юстировкою мікроскопа);

- зразок орієнтується так, щоб отримати потрібне зображення у світлопольному режимі;

- створюється необхідний нахил падаючого пучка завдяки регулюванню електромагнітної системи нахилу. Відмітимо, що при цьому мікроскоп працює у дифракційному режимі. Нахил повинен бути таким, щоб падаючий пучок зміщався у напрямку дифрагованого пучка, вибраного для формування зображення.

- дифрагований пучок виводять на вісь колони мікроскопа і далі працюють, як у режимі світлопольного зображення.

Рисунок 3.26 − До пояснення темнопольного режиму

Темнопольний метод формування зображення широко використовується для полегшення інтерпретації мікродифракційної картини багатофазних зразків, при отриманні зображення де-фектів пакування тощо.

Отримання зображення кристалічної решітки. На рисунку 3.27 подано зображення проекції зарядової густини, що відповідає зображенню кристалічної решітки. Необхідною умовою для отримання такого зображення повинно бути порівняння розрахунку на основі динамічної теорії з результатами спостереження у приладі.

Рисунок 3.27 – Зображення кристалічної решітки, яке отримано на електронному мікроскопі JEM-100CX. Стала сферичної аберації лінзи становить С_сф=0,7 мм

Для цього потрібно знати або вміти підбирати цілий ряд параметрів, а саме: товщину та орієнтацію зразка, прискорюючу напругу, розмір апертурної діафрагми, коефіцієнти аберації лінз, умови фокусування. Динамічні розрахунки показують, що, наприклад, при прискорюючій напрузі 100 кВ зображення структури можна розглядати як проекцію зарядової густини зразка товщиною 50 Å. При цьому об’єктивна лінза повинна бути недофокусована на 500 Å. Необхідну умову фокусування можна визначити при компенсації помилок, обумовлених сферичною аберацією та дефокусуванням об’єктивної лінзи. Ця умова відома під назвою шерцерівського фокуса. Недофокусування визначається за співвідношенням

, (3.14)

де λ− довжина хвилі електрона.

Обмеження, накладені на товщину зразка та фокусування лінзи, а також отримання необхідної роздільної здатності вимагають від оператора оптимальної роботи. Для отримання зображення решітки потрібно виконати такі умови, пов’язані з роботою приладу:

- колона мікроскопа повинна бути незабрудненою, особлива умова пред’являється до чистоти гармати та області об’єктотримача;

- прилад повинен бути добре від’юстований, забезпечена стабільна робота гармати та джерел живлення лінз;

- зразок повинен бути достатньо тонкий і незабруднений;

- для підвищення яскравості зображення необхідні висока чутливість екрана та висока яскравість пучка (кращі результати забезпечує використання гексаборид-лантанових катодів);

- апертурна діафрагма повинна мати такий діаметр, щоб не перебільшувати допустимий коефіцієнт сферичної аберації.

При реєстрації зображення потрібно зробити серію знімків. При цьому необхідно спочатку зробити знімок при точній умові фокусування, а потім зробити ряд знімків з однаковим значенням недофокусування та перефокусування. Наприклад, для отримання смуг решітки з міжплощинною відстанню 2 Å необхідно проводити реєстрацію від -500 Å недофокусування до +500 Å перефокусування з кроком 100 Å. При зйомці час експозиції повинен бути мінімальним, особлива увага приділяється проявленню фотопластинки. Рекомендується для аналізу знімків мати мікродифракційну картинку для ділянки, з якої він знятий.