Калібрування ПЕМ

Збільшення електронного мікроскопа змінюється у широких межах, що забезпечує спостереження різних за розміром деталей. Найменше збільшення має величину порядку 10²-10³ крат, що близьке до збільшення оптичного мікроскопа. Максимальне збільшення становить
10⁵-10⁷ крат.

Загальне збільшення приладу дорівнює добутку збільшення об’єктивної, проміжної та проекційної лінз. Збільшення об’єктивної лінзи залежить від величини її фокусної відстані, яке регулюється за різкістю на зображенні. При деяких умовах спостереження збільшення об’єктива є величиною постійною. Проекційна лінза, як правило, працює у режимі максимального збільшення, яке не регулюється. Таким чином, загальне збільшення електронного мікроскопа однозначно визначається та регулюється збільшенням проміжної лінзи або проміжного блоку.

Калібрувальна кривадля мікроскопа − це графік залежності збільшення від величини струму в обмотці проміжної лінзи при фіксованому значенні прискорюючої напруги.

Електронні мікроскопи мають пристрої, які забезпечують реєстрацію збільшення приладу на кожний ступінь прискорюючої напруги. В одних приладах реєстрація здійснюється за допомогою стрілкових приладів, при цьому необхідно користуватися калібрувальними кривими. В інших – за допомогою спеціальної електронної схеми з виведенням на цифрову індикацію. У деяких моделях ПЕМ збільшення визначається за положенням перемикача струму проміжної лінзи. У цьому випадку струм збудження лінзи має дискретне значення. У ПЕМ останнього покоління інформація про збільшення виводиться на дисплей комп’ютера.

Розглянемо, яким чином здійснюється калібрування. Розрізняють калібрування у діапазоні малих (до 10³-0⁴ крат), проміжних та високих (10⁶ крат) збільшень.

Для калібрування збільшення у діапазоні до 10³-10⁴ крат використовують мікроскопічну сітку, період якої відомий, або діафрагму з отворами 20-30 мкм. Збільшення для різних значень струму проміжної лінзи знаходять за співвідношенням

, (3.13)

де Х₃ − розмір вікна сітки або діаметр діафрагми збільшений на екрані (фотопластинці); Х₀ − відомий розмір об’єкта.

Розмір збільшеного зображення вимірюється за шкалою на екрані або користуючись знімками на фотопластинці. Потрібно мати на увазі, що збільшення на фотопластинці більше, ніж на екрані (для приладу ЕММА-4 у 1,37 раза). За результатами калібрування будують сім’ю графіків залежності збільшення від струму збудження проміжної лінзи при різних значеннях прискорюючої напруги, наприклад при U=50; 75; 100 кВ.

При калібруванні збільшень в інтервалі проміжних величин як тест-об’єкт використовують репліки дифракційних решіток з періодом 600-1200 штрихів на 1 мм.

У цьому випадку спочатку визначають діапазон струмів проміжної лінзи, при яких потрібно відградуювати прилад. Мінімальний струм повинен бути таким, щоб при сфокусованому зображенні відстані між сусідніми лініями становили приблизно 2-3 мм. Максимальний струм повинен відповідати збільшенню, при якому відстань між лініями становить 40-60 мм. У вибраному діапазоні струмів здійснюють фотографування тест-об’єкта при різних збільшеннях при U=const. Після чого змінюють прискорюючу напругу і проводять знову зйомку і т.д.

Після проявлення та просушування фотопластинок на них вимірюють відстань між сусідніми штрихами дифрешітки Δl (рис. 3.18). Збільшення зображення визначають за співвідношенням

, (3.14)

де n − число штрихів на 1 мм у дифракційній решітці.

За визначеними значеннями збільшень будують калібрувальні криві. Таблиця 3.2 ілюструє типові значення струму збудження проміжної лінзи (І), Δl та М, що отримані при градуюванні мікроскопа ЕММА-4 при U=75 кВ з використанням репліки від дифракційної гратки, для якої n=1200 штрихів на 1 мм.

Таблиця 3.2 – Залежність збільшення від струму збудження проміжної лінзи при U=75 кВ

Рисунок 3.18 − Мікроскопічний знімок репліки від дифракційної решітки

Працюючи з репліками дифракційних решіток потрібно мати на увазі таке:

- яскравість електронного пучка повинна бути мінімальною, щоб зберегти репліку від деформації внаслідок нагрівання;

- фотографувати лише ті ділянки, на яких або поблизу яких немає поривів та відшарування від опорної сітки.

Розглянемо, яким чином виготовляють репліки від дифракційних решіток. Очищену поверхню решітки заливають 0,75-1,0% розчином колодію в амілацетаті, після чого решітка ставиться вертикально, а залишок стікаючого розчину вилучається фільтрувальним папером. Плівка після просихання (30-40 хв) підрізається по краях гострим лезом. Решітка поміщається у дистильовану воду під прямим кутом до її поверхні. Цю операцію треба проводити повільно та обережно. Плівка, відділена від поверхні дифракційної решітки, що являє собою її негативний відбиток-репліку, утримується за краї пінцетом. Її за допомогою пінцета розміщають на мікроскопічну сітку, а потім на предметне скло так, щоб сітка знаходилася між предметним склом та плівкою. Висушену плівку відтіняють у вакуумній камері шляхом нанесення на неї металу. При відстані від випарника до підкладки 70-80 мм можна використати навіску зі срібла масою 10-15 мг. Кут напилення повинен становить 15^º.

При калібруванні приладу при високих збільшеннях як тест-об’єкт використовують кристали з відомою міжплощинною відстанню, що перед процедурою калібрування визначають за дифракційною картиною. Загалом методика калібрування аналогічна до розглянутої вище.

У зв’язку з тим, що з часом можуть змінюватися режими роботи генератора високої напруги, магнітні властивості магнітопроводів лінз та інші характеристики, необхідно періодично проводити перевірку калібрувальних кривих приладу. Точність калібрування становить 10%.