Определение общей золы и остатка после прокаливания.

Ис­пытание основано на взвешивании остатка после прокаливания неорганичеких лекарственных веществ и золы, которая получается при сгора­нии органических веществ или лекарственного растительного сырья.

Методика заключается в том, что указанную в ГФ XI массу около 1,0 г лекарственного вещества или 3-5 г измельченного лекарственного рас­тительного сырья (точная масса) помещают в предварительно прока­ленный и взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, равномерно распределяя вещество тонким слоем по дну тигля.

Навеску сжигают при минимальной температуре до обугливания и почти полно­го сгорания угля или полного удаления летучих веществ. Затем посте­пенно повышают температуру до полного прокаливания при красном калении.

Быстрое повышение температуры может привести к сплавле­нию золы и спеканию её со стенками тигля. Это затрудняет доступ воз­духа к частицам угля, покрытым золой, и задерживает их полное сгора­ние.

При определении золы у растительных объектов во избежание по­терь удобнее использовать тигель с крышкой. Сжигание начинают при закрытой крышке. В этот период происходит неполное сгорание орга­нического соединения, выделяются смолистые вещества, уголь, газы. При высокой температуре может даже произойти частичный выброс вещества из тигля. В дальнейшем крышку необходимо открыть, обес­печивая свободный доступ воздуха, необходимый для окисления орга­нических веществ или для полного сжигания остатков угля.

Сжигание ведут при возможно низкой температуре, после того как уголь сгорит почти полностью, пламя увеличивают. Если полное сжигание частичек угля затруднено, то озоление ускоряют, смачивая остаток (после охла­ждения) водой или насыщенным раствором нитрата аммония. Это спо­собствует окислению частичек угля. После выпаривания на водяной бане остаток прокаливают до постоянной массы, затем проводят по­вторное прокаливание. Прокаливание ведут при слабом красном кале­нии (около 500°С) до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания её со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель ох­лаждают в эксикаторе и взвешивают.

Определение золы, нерастворимой в кислоте хлористоводо­родной.

Обычно такое испытание проводят с растительными объекта­ми, где, как правило, содержатся кремнезем, силикаты и возможны ме­ханические примеси.

Для выполнения испытания бе­рут остаток после сжигания вещества, полученного при установлении общей золы. К остатку в тигле приливают 15 мл 10% кислоты хлори­стоводородной, накрывают часовым стеклом и 10 мин нагревают на кипящей водяной бане. К содержимому тигля прибавляют 5 мл горячей воды, обливая ею часовое стекло. Жидкость фильтруют через беззоль­ный фильтр, перенося на него остаток с помощью горячей воды, а за­тем промывают ею до отрицательной реакции на хлориды. Затем оса­док переносят в тот же тигель, высушивают, сжигают, прокаливают и после охлаждения взвешивают.