Определение сульфатной золы.

В процессе прокаливания лекар­ственных веществ могут получаться различные конечные продукты. В зависимости от условий прокаливания одни и те же вещества могут об­разовывать различные по химическому составу остатки. Так, соли ор­ганических кислот превращаются в карбонаты или оксиды. Галогениды, в частности хлориды, могут частично улетучиваться. Оксиды неко­торых металлов в присутствии органических соединений могут восста­навливаться до свободных элементов. Для стабилизации этих процес­сов по ГФ XI рекомендуется проводить определение золы в присутст­вии концентрированной серной кислоты. В этих условиях соли различ­ных кислот переходят в сульфаты, отличающиеся малой летучестью и значительной термической стойкостью.

Образовавшаяся сульфатная зола ис­пользуется для последующего определения примеси тяжелых металлов или мышьяка.

Для получения сульфатной золы точную массу лекарст­венного вещества (около 1,0 г) помещают в предварительно прокален­ный и точно взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый ти­гель, смачивают 1 мл концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают на сетке или песчаной бане до удаления паров серной кисло­ты. Затем прокаливают при красном калении (около 500°С) до посто­янной массы, избегая сплавления золы и спекания её со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвеши­вают. Если произошло неполное сгорание, прибавляют концентриро­ванную серную кислоты и прокаливание повторяют.