Платифиллин N-оксид

По данной методике проводится определение платифиллина в восстановленной форме хроматофотоэлектроколориметрическим методом.

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц 2 мм, берут навеску сырья массой 20 г (с погрешностью не более 0,01 г), помещают в колбу вместимостью 1 л, заливают 500 мл 5%-ной H₂S0₄; сюда же добавляют 4 г цинковой пыли, смесь пере­мешивают, встряхивают, закрывают ватным тампоном, оставляют стоять в течение 6 ч при периодическом встряхивании и затем кислотное извлечение фильтруют через бумажный фильтр.

100 мл фильтрата помещают в делительную воронку, подщела­чивают концентрированным раствором аммиака (по фенолфталеину) и алкалоиды исчерпывающе извлекают этиловым эфиром пор­циями 70, 30, 30 мл и т. д. (пробы на полноту извлечения с 1 %-ным раствором кремневольфрамовой кислоты). Эфирные извлечения объединяют, сушат безводным Na₂S0₄, отфильтровывают и отго­няют досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 5 мл хлороформа. 0,05 мл полученного раствора наносят на линию старта стеклянной пластинки размером 6 X 18 см с закрепленным слоем силикагеля марки КСК. Пластинку с нанесенной пробой высушивают на воздухе в течение 5—10 мин, а затем помещают в хроматографическую камеру с метиловым спиртом и хроматогра- фируют восходящим способом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат сначала на воз­духе в течение 5 мин, затем в сушильном шкафу 30 мин при тем­пературе 50 °С, охлаждают на воздухе и опрыскивают реактивом Драгендорфа. При этом на пластинке должно появиться пятно платифиллина (R_f около 0,36) и, выше — пятно сенецифиллина (R_f около 0,50). Проявленное пятно платифиллина обводят пре­паровальной иглой. Отмеченный участок счищают в делительную воронку вместимостью 50 мл, в которую затем прибавляют 15 мл 1 %-ной НС1 и встряхивают в течение 3 мин. При этом образовав­шийся на адсорбенте комплекс алкалоида с реактивом Драген­дорфа разрушается. Затем в воронку прибавляют 0,2 мл 1 %-ного раствора тропеолина 000— II и 10 мл хлороформа, вновь встря­хивают в течение 3 мин и окрашенный хлороформный слой, содер­жащий соединение алкалоида с тропеолином, фильтруют через бумажный фильтр, предварительно смоченный хлороформом, в мер­ную колбу вместимостьнЛЮ мл. Экстракцию хлороформом повторяют еще два раза, объем раствора в колбе доводят до метки хлороформом, перемешивают и интенсивность окраски раствора определяют при помощи фотоэлектроколориметра ФЭК-56М со светофильтром № 5 (К ==- 490 нм) на фоне хлорофбрма в кювете с толщиной слоя 10 или 50 мм в зависимости от интенсивности окраски раствора. Количество платифиллина в пятне хроматограммы в мкг находят по калибровочному графику. Процентное содержание платифиллина в виде основания в абсолютно сухом сырье х вычисляют по формуле

~аУ100 • 5 • 100 Vim -1 ОООООО(ЮО-ш) '

где а—содержание алкалоидов в пятне хроматограммы, найденное по калибровочному графику, мг; V — объем хлороформного раствора, полученного при растворении сухого остатка, мл; V_x — объем хлоро­формного раствора, нанесенного на хроматограмму, мл; т — масса навески сырья, г; до — потеря массы сырья при высушивании, %.

Содержание платифиллина-основания должно быть не менее 0,3 %.