Работа №8. Очистка жидкостей - перегонка

Перегонка-процесс отделения жидких веществ от нелетучих примесей или разделения летучих веществ с различной температурой кипения. Это достигается нагреванием жидкости до кипения и последующей конденсацией ее паров в холодильнике.

Существует три способа перегонки жидкости:

а) при нормальном давлении (простая и фракционированная) перегонка;

б) при пониженном давлении (перегонка в вакууме);

с) с водяным паром.

Перегонка при нормальном давлении (простая перегонка). При простой перегонке пары кипящей жидкости непосредственно из перегонной колбы поступают в холодильник, где превращаются в конденсат. Таким образом, разделение смеси жидкости в основном может происходить лишь на стадии испарения.

Простая перегонка применяется в том случае, когда температуры кипения веществ, входящих в состав перегоняемой смеси, значительно отличаются друг от друга. Удовлетворительное разделение возможно при условии, что разница в температурах кипения перегоняемых жидкостей составляет не менее 80⁰С. Простая перегонка удобна для очистки веществ от нелетучих или трудно летучих примесей.

Схема установки для простой перегонки показана на рис. 20. Она состоит из колбы Вюрца (1) с термометром (6), нисходящего холодильника Либиха (2), алонжа (4), приемника (3) и хлоркальциевой трубки.(5). Колбу Вюрца подбирают такого размера, чтобы перегоняемая жидкость заполняла ее не более чем 2/3 объема. При соединении колбы с холодильником необходимо, чтобы

конец ее отводной трубки выступал

Рис.20. Прибор для простой перегонки из пробки в холодильник не менее

чем на 2-3 см.

Ртутный шарик термометра должен находиться примерно на 0,5см ниже отверстия отводной трубки, чтобы он хорошо омывался парами перегоняемой жидкости.

Холодильник, из которого конденсат не попадает обратно в перегонную колбу, а направляется в приемник, называется прямым или нисходящим холодильником. Если температура перегоняемой жидкости ниже 120-130⁰С, в качестве прямого холодильника используется холодильник с водяной рубашкой – холодильник Либиха. Следует строго следить за тем, чтобы во время перегонки вода непрерывно поступала в холодильник, так как в противном случае может возникнуть пожар или взрыв. Если температура перегоняемой жидкости выше 120-130⁰С, то внутренняя трубка холодильника вследствие большой разности температур на ее внутренней и внешней поверхности может треснуть. При перегонке жидкостей с более высокой температурой кипения рекомендуется использовать в качестве охлаждающего компонента непроточную воду (т.е. воду, которая осталась в холодильнике после прекращения ее подачи) или применять воздушный холодильник. Чтобы жидкость кипела равномерно, в колбу помещают кусочки обожженного неглазурованного фарфора или длинные стеклянные капилляры, запаянные с одного конца и погруженные в жидкость другим концом (“кипелки”). Скорость перегонки регулируется скоростью поступления жидкости в приемник (не более 1-2 капель в секунду).

При перегонке индивидуального вещества его температура кипения остается постоянной в течение всей перегонки. Если перегоняется смесь двух веществ, температуры кипения которых различаются значительно, то вначале отгоняется жидкость с более низкой температурой кипения. Если температура кипения начинает возрастать, это означает, что начинает перегоняться другая жидкость, имеющая более высокую температуру кипения, чем первая. В процессе перегонки второй жидкости также устанавливается постоянная температура. Таким образом, меняя приемники, можно собрать несколько фракций: в первых будет преобладать низкокипящая часть перегоняемой смеси, в последних – высококипящая.

Если перегоняемая смесь состоит из компонентов, температуры кипения которых близки и которые не образуют азеотропных смесей, используют фракционную перегонку.

Если температура кипения перегоняемых жидкостей не выше 80⁰С (спирт, ацетон, эфир, бензол и др.), то нагревание проводить только на водяной бане.

Очистка водопроводной воды(опыт “столом”). Собрать прибор для перегонки (рис. 20). В колбу налить до половины водопроводной воды. В воду для очистки ее от органических веществ добавить 3-4 капли раствора перманганата калия и 4-5 капель серной кислоты. На дно колбы поместить заранее приготовленные стеклянные капилляры (для чего?). Колбу плотно закрыть пробкой с вставленным в неё термометром (6). Ртутный шарик термометра должен быть опущен немного ниже уровня отводной трубки колбы. Изогнутую отводную трубку колбы через пробку соединить с холодильником (2), присоединив его к водопроводному крану. Ток воды подаётся снизу вверх (почему?). Приёмник (3) для воды плотно закрыть пробкой с вставленным в неё алонжем (4) и хлоркальциевой трубкой (5), заполненной натронной известью (для чего?), и соединить с холодильником. Нагреть воду до кипения и наблюдать за перегонкой. Отбросить первую небольшую порцию дистиллята (зачем), после чего собрать его 1-3мл. Далее, на часовое стекло поместить несколько капель полученной воды и выпарить над горелкой. На другом часовом стекле проделать то же самое с водопроводной водой. Сравнить результаты выпаривания. Очищенная вода не должна давать остатка после выпаривания.