Работа №6. Возгонка.

Ряд веществ при нагревании испаряются не плавясь. При охлаждении паров таких веществ они переходят из газообразного состояния в твёрдое, минуя жидкую фазу. Таким образом, возгонка состоит из двух стадий, одна из которых - испарение твердого вещества, а вторая – конденсация образовавшихся паров в твердое вещество. Для очистки возгонка удобна в том случае, когда возгоняется лишь основной продукт, а примеси не испаряются. Преимущество возгонки по сравнению с кристаллизацией заключается в том, что в результате возгонки, как правило, сразу же получается чистый продукт и возгонку легко провести даже с очень небольшими количествами веществ.

Возгонку можно осуществить в приборах, показанных на рис. 18. Колбу или фарфоровую чашку лучше нагревать на песчаной бане. Накрывают стакан круглодонной колбочкой, наполненной холодной водой. Стакан осторожно нагревают. Возогнанные кристаллы собирают стеклянной лопаточкой в бюкс или часовое стекло и взвешивают.

Рис. 18. Возгонка

Возгонку можно вести также в фарфоровой чашке, закрытой широким концом воронки, диаметр которой несколько меньше диаметра чашки. Узкий конец воронки неплотно закрывают ватой, а для того, чтобы возгон не попадал обратно в чашку, ее закрывают круглым листком фильтровальной бумаги с несколькими отверстиями в нем. Вещество, подвергаемое возгонке, должно быть мелко раздроблено.

Задание: Получить у преподавателя одно из веществ (NH₄Cl, J₂ ,сера, салициловая и бензойная кислоты, антрацен, нафталин и др.) и произвести возгонку. Рассчитайте выход. Сохранить вещество для определения температуры плавления. Произвести очистку иода: Положить на дно стакана смесь иода и 0,2 г иодида калия (зачем нужен KJ?) .

Работа № 7. Определение температуры плавления

Для определения чистоты веществ используют как количественный, так и качественный методы анализа. Качественно устанавливается наличие тех или иных примесей.

Наряду с химическими методами используются физико-химические методы анализа - определение физических констант (температуры плавления, плотность и др.). Химически чистые вещества плавятся или затвердевают при строго определенной температуре, следовательно, определяя температуры плавления или кипения, можно судить о чистоте вещества. Температурой плавления вещества называется температура, при которой это вещество из твердого состояния переходит в жидкое. Обычно температуру плавления определяют в приборе, состоящем из термостойкой круглодонной колбы и пробирки, закрепленной в этой колбе с помощью корковой пробки (рис.19). В колбу наливают концентрированную серную кислоту, силиконовое масло или другую жидкость с относительно высокой температурой кипения.

Рис. 19. Прибор для определения температуры плавления

В пробирку помещают термометр, на шарик которого надевают резиновое кольцо для крепления капилляра с веществом. Для работы с веществами, температура плавления которых выше 250⁰С, применяют простое устройство, состоящее из двух пробирок. В широкую пробирку вставляют более узкую, а зазор между ними оставляют пустым. В узкую пробирку вставляют на корковой пробке термометр.

Методика определения температуры плавления очень проста. Небольшое количество чистого вещества тщательно растирают стеклянной палочкой на часовом стекле. Затем берут стеклянный капилляр (внутренний диаметр 0,7-1,0 мм, длина 30-60мм), запаянный с одного конца, и открытым концом опускают в вещество. Чтобы вещество переместилось на дно капилляра и уплотнилось, капилляр бросают заплавленным концом вниз в стеклянную трубку длиной до 70см, поставленную вертикально на столе. В капилляре должен быть плотный слой вещества высотой до 5 мм. Капилляр с веществом прикрепляют резиновым кольцом к термометру (столбик вещества должен находиться на уровне ртутного шарика) и нагревают колбу сначала быстро, а последние 15-20^о со скоростью не более 1⁰С в 1 минуту. В противном случае шарик термометра не успевает нагреться, и температура плавления окажется заниженной. При определении температуры плавления неизвестного вещества нагревание проводят быстрее (до 5-7 ⁰С в 1 минуту), а затем определение повторяют, но с более медленным нагреванием, особенно вблизи точки плавления.