III. Экспериментальная часть.

 

ИК спектры зарегистрированы на приборе «Bruker Vector» в KBr (концентрация – 0,25 %). Приведены наиболее характерные и информативные полосы поглощения в спектре.

Спектры ЯМР 1Н и 13С регистрировали на приборе «Bruker AM 400» (400,13 (1Н) и 100,61 MГц (13С) в CDCl3 и ДМСО-d6 для 10% растворов при 25 оС. Химические сдвиги измерены относительно остаточных сигналов растворителя: СНCl3 H 7,24 м. д. и δС 76,90 м. д) ДМСО-d6 H 2,50 м. д. и δС 39,50 м. д). Мультиплетность сигналов в спектрах ЯМР 13С определяли в режиме J-модуляции (JMOD).

Контроль за ходом реакций и индивидуальностью соединений осуществляли методом ТСХ на пластинках Sorbfil UV-254. Проявление хроматограмм осуществляли УФ светом. Хроматографическое выделение соединений осуществляли на силикогеле MN – Kiselgel 60 (70-230 mesh)

Температуры плавления определялись на микронагревательном столике Кофлера.

4-нитро[2,1,3]бензоксадиазол-1-оксида

К раствору 13,6 г (0,1 моль) [2,1,3]бензоксадиазол-1-оксида в 44,5 мл концентрированной серной кислоты. При охлаждении на водяной бане со льдом и солью до температуры смеси 5-12ºС постепенно прикапывают смесь концентрированной серной (20 мл) и концентрированной азотной кислот d=1,5 (5 мл, 0,12 моль), перемешивая на механической мешалке. При этом температура смеси не должна подниматься выше 12ºС. Выдержали 30 минут и массу перенесли в 150 г колотого льда.

Выпавший осадок отфильтровали, промыли водой и перекристаллизовали из 100 мл уксусной кислоты.

Получили 9г (50%) соединения. Температура плавления 143-144 ºC. Температура плавления литературная 141-143 ºC.( ссылка)

ИК спектр, ν, см-1 : 1595 (С=N), 1357, 1537 (NO2)









Дата добавления: 2014-12-24; просмотров: 1213; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ


Поиск по сайту:

При помощи поиска вы сможете найти нужную вам информацию, введите в поисковое поле ключевые слова и изучайте нужную вам информацию.

Поделитесь с друзьями:

Если вам понравился данный ресурс вы можете рассказать о нем друзьям. Сделать это можно через соц. кнопки выше.
helpiks.org - Хелпикс.Орг - 2014-2020 год. Материал сайта представляется для ознакомительного и учебного использования. | Поддержка
Генерация страницы за: 0.006 сек.