III. Экспериментальная часть.

ИК спектры зарегистрированы на приборе «Bruker Vector» в KBr (концентрация – 0,25 %). Приведены наиболее характерные и информативные полосы поглощения в спектре.

Спектры ЯМР ¹Н и ¹³С регистрировали на приборе «Bruker AM 400» (400,13 (¹Н) и 100,61 MГц (¹³С) в CDCl₃ и ДМСО-d₆ для 10% растворов при 25 ^оС. Химические сдвиги измерены относительно остаточных сигналов растворителя: СНCl₃ (δ_H 7,24 м. д. и δ_С 76,90 м. д) ДМСО-d₆ (δ_H 2,50 м. д. и δ_С 39,50 м. д). Мультиплетность сигналов в спектрах ЯМР ¹³С определяли в режиме J-модуляции (JMOD).

Контроль за ходом реакций и индивидуальностью соединений осуществляли методом ТСХ на пластинках Sorbfil UV-254. Проявление хроматограмм осуществляли УФ светом. Хроматографическое выделение соединений осуществляли на силикогеле MN – Kiselgel 60 (70-230 mesh)

Температуры плавления определялись на микронагревательном столике Кофлера.

4-нитро[2,1,3]бензоксадиазол-1-оксида

К раствору 13,6 г (0,1 моль) [2,1,3]бензоксадиазол-1-оксида в 44,5 мл концентрированной серной кислоты. При охлаждении на водяной бане со льдом и солью до температуры смеси 5-12ºС постепенно прикапывают смесь концентрированной серной (20 мл) и концентрированной азотной кислот d=1,5 (5 мл, 0,12 моль), перемешивая на механической мешалке. При этом температура смеси не должна подниматься выше 12ºС. Выдержали 30 минут и массу перенесли в 150 г колотого льда.

Выпавший осадок отфильтровали, промыли водой и перекристаллизовали из 100 мл уксусной кислоты.

Получили 9г (50%) соединения. Температура плавления 143-144 ºC. Температура плавления литературная 141-143 ºC.( ссылка)

ИК спектр, ν, см^-1 : 1595 (С=N), 1357, 1537 (NO₂)