ПОЛУЧЕНИЕ КОМПАКТНЫХ НИОБИЯ И ТАНТАЛА

Порошкообразные ниобий и тантал прессуют в штабики пря­моугольного сечения, если металл должен быть прокатан в лис­ты или фольгу, или в штабики квадратного сечения, если нужна проволока. При получении штабиков размером до 20 мм при­меняют одностороннее прессование, больше 20 мм - двусторон­нее. В качестве смазки обычно применяют бензин. Удельное давление при прессовании колеблется от 1 до 10 гс/слг² в зави­симости от крупности порошка. Плотность спрессованных шта­биков обычно составляет 50-60% теоретической.

Ниобий спекают при температуре ~2400° С, а тантал - 2700° С. Схема аппарата спекания изображена на рис. 82. Один из контактов, подводящих ток, подвижен, так как в процессе спекания происходит усадка штабика.

В аппарате должен быть обеспечен высокий вакуум (10^-4-10^-5 мм рт. ст.) во избежание взаимодействия горячего металла с газами. При спекании в вакууме происходят сложные физико-химические явления, приводящие к изменению качества, плот­ности и свойств штабиков. При температуре 100-300°С проис­ходит выделение адсорбированных порошком влаги, воздуха и остатков смазки, применявшейся при прессовании. До 800-1000° С выделяется водород, сорбированный порошком при гидрометаллургической обработке, в то же время из остаточных газов печи поверхностные слои штабика поглощают кислород и азот, при этом качество металла несколько ухудшается. Погло щение газов ниобием продолжается примерно до 1800° С, а тан­талом-до 2200° С. При 1300° С штабики ниобия уплотняются; при 1430° С формируется структура.

Рис. 82. Аппарат для спекания штабиков тантала (Пазухин В. А., Фишер А. Я., 1956, рис. 218): 1 - водоохлаждаемый стальной колпак; 2 и 4 - молибдено­вые контакты; 3 - штабик; 5 - охлаждаемые водой медные или латунные трубки; 6 - стальная плита; 7 - шины; 8 - уплотнение (резиновое кольцо); 9 - диффузионный ва­куум-насос; 10 - промежуточный баллон; 11 - ротационный вакуум-насос; 12 - вентили.

Металл рафинируется от легколетучих примесей свинца, сое­динений щелочных металлов и т. д. Скорость рафинирования по­вышается с возрастанием температуры до 2300° С. При этой температуре удаляется азот. Металл становится плотным, пла­стичным и легко поддается обработке давлением на холоду.

Поскольку тантал спекается при более высокой температуре, он рафинируется более интенсивно, в том числе удаляются прак­тически полностью даже такие примеси, как титан и железо.

При спекании штабиков ниобия делают две температурные выдержки: при 1750° С (небольшую) и при температуре, близ­кой к температуре плавления (длительную выдержку в течение нескольких часов). Подъем температуры в этих интервалах, нао­борот, осуществляется очень быстро - за 10-15 мин. В заводских условиях процесс спекания длится 7-8 ч.