ЧАСТНЫЕ РЕАКЦИИ ИДЕНТИФИКАЦИ СУЛЬФАНИЛАМИДНЫХ
ПРЕПАРАТОВ
Сульфацил-натрий. 0,05 г препарата кипятят с 3-5 мл кислоты хлороводородной разведенной; появляется запах кислоты уксусной. После прибавления 1 мл этанола и нескольких капель кислоты серной концентрированной появляется характерный запах этилацетата.
Фталазол.0,05 г фталазола и резорцина сплавляют с 1 - 2 каплями кислоты серной концентрированной. После охлаждения полученную массу растворяют в 5 мл раствора натрия гидроксида и прибавляют дистиллированную воду; появляется интенсивная ярко-зеленая флуоресценция.
РАСТВОР СУЛЬФАЦИЛА-НАТРИЯ 10%, 20% или 30%
Идентификация
1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 5 - 6 капель кислоты хлороводородной разведенной, 2 - 3 капли 0,1 М раствора натрия нитрита и 0,2 мл полученной смеси вливают в 2 мл щелочного раствора β-нафтола; появляется вишнево-красное окрашивание.
2. К 2 - 3 каплям раствора прибавляют 2 - 3 капли раствора меди сульфата; образуется голубовато-зеленый осадок, не изменяющийся при стоянии.
Количественное определение
К 1 мл раствора прибавляют 10 мл воды, 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 М раствором кислоты хлороводородной до фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 М раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,02542 г сульфацила-натрия.
ТАБЛЕТКИ «КО-ТРИМОКСАЗОЛ»
Состав:
Сульфаметоксазола 0,40 г
Триметоприма 0,08 г
Вспомогательных веществ до получения таблетки массой 0.6 г
Идентификация
К 0,3 г порошка растертых таблеток прибавляют 5 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, встряхивают в течение 3 минут, прибавляют 20 мл водывстряхивают и фильтруют.
1. К 5мл фильтрата прибавляют 0,5 мл раствора меди сульфата. Образуется желтовато-зеленый осадок.
2. К 5 мл фильтрата прибавляют 1 мл кислоты хлороводородной разведенной. 2 мл раствора натрия нитрита, 2 мл щелочного раствора β-нафтола. Появляется красное окрашивание.
3. К 0,1 г порошка растертых таблеток прибавляют 5 мл хлороформа, встряхивают в течение 3 минут и фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 мл раствора бромфенолового синего водорастворимого и встряхивают в течение 1 минуты. После разделения слоев нижний слой имеет интенсивно красный цвет.
Количественное определение
Сулъфаметоксазал. К 0,3 г (точная навеска) порошка растертых таблеток прибавляют 25 мл воды, 5 мл кислоты хлороводородной концентрированной, встряхивают в течение 10 минут, прибавляют 0,5 г калия бромида. Колбу помещают в ледяную баню и титруют 0,1 М раствором натрия нитрита. Точку эквивалентности определяют амперометрически или по йодкрахмальной бумаге.
1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,02533 г сульфаметоксазола, которого должно быть от 0,38 до 0,42 г, считая на среднюю массу одной таблетки.
Триметоприм.Количество порошка растертых таблеток, содержащее 10 мг триметоприма (точная навеска), помещают в делительную воронку, прибавляют 6 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и экстрагируют хлороформом четырежды, каждый paз по 10 мл. Объединенное хлороформное извлечение переносят в делительную воронку и экстрагируют 1 М раствором кислоты уксусной 4 раза по 10 мл. Объединенное кислотное извлечение помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем раствора доводят 1 М раствором кислоты уксусной до метки.
10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл 1 М кислоты уксусной и объем раствора доводят до метки водой.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме при 271 нм (раствор сравнения 0,1 М раствор кислоты уксусной).
Содержание триметоприма в одной таблетке в граммах (X) рассчитывают по формуле:
где
D - оптическая плотность исследуемого раствора,
P - средний вес таблетки и граммах:
а - навеска препарата в граммах;
- удельный показатель поглощения триметоприма при длине волны 271 нм, равный 204;
– разведение.
Таблетка должна содержать 0,074 - 0,086 г триметоприма
Дата добавления: 2016-08-07; просмотров: 800;