Способы получения, свойства, контроль качества и условия хранения нитрофурала (фурацилина).

Способы получения Химический метод нитрование фурфурола

С₆Н₆N₄O₄

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Нитрофурал содержит не менее 97,0 % и не более 103,0 % 2-[(5-нитрофуран-2-ил)метилен] диазанкарбоксамида в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Желтый или коричневато-желтый кристаллический порошок. Очень малорастворим в воде, малорастворим в 96 % спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) Первая идентификация: В.Вторая идентификация: А, С, D.

А.Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях (2.2.25). Испытание проводят с защитой от яркого света. Испытуемый раствор. Используют испытуемый раствор, приготовленный для количественного определения. Диапазон длин волн: от 220 нм до 400 нм. Максимумы поглощения: при 260 нм и при 375 нм.Отношение оптических плотностей:А375/А260 — от 1,15 до 1,30.

В.Абсорбционная спектрофотометрия в инфракрасной области (2.2.24).Приготовление: в дисках.Сравнение: ФСО нитрофурала # или спектр, представленный на рисунке 1.

С.Тонкослойная хроматография (2.2.27). Испытуемый раствор. 10 мг испытуемого образца растворяют в метаноле Р и доводят до объема 10 мл этим же растворителем. Раствор сравнения. 10 мг ФСО нитрофурала растворяют в метаноле Р и доводят до объема 10 мл этим же растворителем. Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля G Р.Подвижная фаза: метанол Р — нитрометан Р (10:90, об/об).Наносимый объем пробы: 5 мкл.Фронт подвижной фазы: не менее 15 см от линии старта.

Высушивание: на воздухе.Проявление: пластинку опрыскивают раствором фенилгидразина гидрохлорида Р.Результаты: на хроматограмме испытуемого раствора обнаруживается пятно, соответствующее по расположению, цвету и размеру основному пятну на хроматограмме раствора сравнения.

D.1 мг испытуемого образца растворяют в 1 мл диметилформамида Р и прибавляют 0,1 мл раствора калия гидроксида спиртового Р. Появляется фиолетово-красное окрашивание.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Испытание проводят с защитой от яркого света. 60,0 мг испытуемого образца растворяют в 20 мл диметилфорамида Р и доводят водой Р до объема 500,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят водой Р до объема 100,0 мл. Аналогично готовят раствор сравнения с использованием 60,0 мг ФСО нитрофурала. Измеряют оптическую плотность (2.2.25) полученных растворов в максимуме при длине волны 375 нм. Содержание С6Н6N4O4 рассчитывают исходя из значений оптических плотностей и концентраций растворов.

ХРАНЕНИЕ В защищенном от света месте. Красящие фармацевтические субстанции – отдельно (в отдельном помещении или шкафу, или полке) в плотно укупоренной упаковке.