Способы получения, свойства, контроль качества и условия хранения фенола.
Способы получения Из каменноугольной смолы (каменный уголь-сжигают без доступа кислорода-кокс-охлаждают-каменноугольная смола - фенол), из бензола (+серная кислота, +щелочь)
С6Н6О
ОПРЕДЕЛЕНИЕ Фенол содержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % С6Н6О.
ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Бесцветные или слабо-розовые или слабожелтоватые кристаллы либо кристаллическая масса. Расплывается на воздухе. Растворим в воде, очень легко растворим в 96 % спирте, в глицерине и в метиленхлориде.
ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) А.0,5 г испытуемого образца растворяют в 2 мл раствора аммиака концентрированного Р. Испытуемый образец растворяется полностью. Полученный раствор разводят водой Р до объема 100 мл. К 2 мл разведенного раствора прибавляют 0,05 мл раствора натрияется синее окрашивание, которое со временем усиливается.
В.К 1 мл раствора S, приготовленного как указано в разделе ≪Испытания≫, прибавляют 10 мл воды Р и 0,1 мл раствора железа хлорида Р1. Появляется фиолетовое окрашивание, исчезающее при прибавлении 5 мл 2-пропанола Р.
С.К 1 мл раствора S прибавляют 10 мл воды Р и 1 мл бромной воды Р. Образуется белый осадок. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 2,000 г испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят до объема 1000,0 мл этим же растворителем. 25,0 мл полученного раствора помещают в колбу с притертой стеклянной пробкой, прибавляют 50,0 мл 0,0167 М раствора бромид-бромата и 5 мл кислоты хлористоводородной Р. Колбу закрывают пробкой, выдерживают в течение 30 мин при периодическом перемешивании и еще 15 мин без перемешивания. Прибавляют 5 мл раствора 200 г/л калия йодида Р, встряхивают и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до слабо-желтого окрашивания. Прибавляют 0,5 мл раствора крахмала Р, 10 мл хлороформа Р и продолжают титровать при интенсивном встряхивании. Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,0167 М раствора бромид-бромата соответствует 1,569 мг С6Н6О.
ХРАНЕНИЕ В воздухонепроницаемом контейнере в защищенном от света месте. отдельно (в отдельном помещении или шкафу) в плотно укупоренной воздухонепроницаемой упаковке, т.к. пахучие,
Дата добавления: 2016-07-09; просмотров: 1304;