Способы получения, свойства, контроль качества и условия хранения парацетамола.

Способы получения Нитрозирование фенола с последующим восстановлением и ацетилированием

C₈H₉NО₂

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Парацетамол содержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % N-(4-гидроксифенил)ацетамида в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Белый или почти белый кристаллический порошок. Умеренно растворим в воде, легкорастворим в 96 % спирте, очень мало растворим в метиленхлориде.

ПОДЛИННОСТЬ Первая идентификация: А, С. Вторая идентификация: А, В, D, Е.

А.Температура плавления (2.2.14): от 168°С до 172°С.

В.Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях (2.2.25). 0,1 г испытуемого образца растворяют в метаноле Р и доводят до объема 100,0 мл этим же растворителем. К 1,0 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл раствора 10,3 г/л кислоты хлористоводородной Р и доводят метанолом Р до объема 100,0 мл. Полученный раствор защищают от яркого света и немедленно измеряют оптическую плотность в максимуме при 249 нм. Удельный показатель поглощения в максимуме: от 860 до 980.

С.Абсорбционная спектрофотометрия в инфракрасной области (2.2.24). Приготовление: в дисках.

Сравнение: ФСО парацетамола # или спектр, представленный на рисунке 1.

D.К 0,1 г испытуемого образца прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной Р,нагревают до кипения в течение 3 мин, прибавляют 1 мл воды Р и охлаждают в ледяной бане. Осадок не образуется. Прибавляют 0,05 мл раствора 4,9 г/л калия дихромата Р. Появляется фиолетовое окрашивание, которое не переходит в красное.

Е.Испытуемый образец дает реакцию на ацетил (2.3.1). Нагревают на открытом пламени. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 0,300 г испытуемого образца растворят в смеси из 10 мл воды Р и 30 мл кислоты серной разведенной Р, кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч, охлаждают и доводят водой Р до объема 100,0 мл. К 20,0 мл полученного раствора прибавляют 40 мл воды Р, 40 г льда, 15 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р, 0,1 мл ферроина Р и титруют 0,1 М раствором церия сульфата до появления зеленовато-желтого окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора церия сульфата соответствует 7,56 мг С₈Н₉NО₂.

ХРАНЕНИЕ В защищенном от света месте.